Metody badania jakości paliw ciekłych.

ROZPORZĄDZENIE

MINISTRA GOSPODARKI ¹

z dnia 3 listopada 2006 r.

w sprawie metod badania jakości paliw ciekłych ²

Na podstawie art. 18 ust. 1 ustawy z dnia 23 stycznia 2004 r. o systemie monitorowania i kontrolowania jakości paliw ciekłych i biopaliw ciekłych (Dz. U. Nr 34, poz. 293 i Nr 173, poz. 1808) zarządza się, co następuje:

§ 1. Metody badania jakości paliw ciekłych:

1) benzyn silnikowych stosowanych w pojazdach wyposażonych w silniki z zapłonem iskrowym, oznaczonych kodami CN 2710 11 45 oraz 2710 11 49,

2) oleju napędowego stosowanego w pojazdach, ciągnikach rolniczych, a także maszynach nieporuszających się po drogach, wyposażonych w silniki z zapłonem samoczynnym, oznaczonego kodem CN 2710 19 41

- w zakresie poszczególnych ich parametrów określa załącznik do rozporządzenia.

§ 2. Traci moc rozporządzenie Ministra Gospodarki i Pracy z dnia 16 sierpnia 2004 r. w sprawie metod badania jakości paliw ciekłych (Dz. U. Nr 192, poz. 1970).

§ 3. Rozporządzenie wchodzi w życie po upływie 14 dni od dnia ogłoszenia.

ZAŁĄCZNIK 

METODY BADANIA JAKOŚCI PALIW CIEKŁYCH

I. Metody badania jakości benzyn silnikowych stosowanych w pojazdach wyposażonych w silniki z zapłonem iskrowym, oznaczonych kodami CN 2710 11 45 oraz 2710 11 49, zwanych dalej "benzynami silnikowymi", w zakresie poszczególnych parametrów tych benzyn.

1. Badawczą liczbę oktanową - RON określa się, stosując znormalizowany silnik badawczy i znormalizowane warunki pracy tego silnika, porównując charakterystyki stukowego spalania benzyny silnikowej z charakterystykami mieszanek podstawowych paliw wzorcowych o znanych liczbach oktanowych.

1.1. Stopień sprężania i stosunek benzyny silnikowej do powietrza należy tak wyregulować, aby dały, dla badanej próbki, znormalizowaną intensywność stukania, mierzoną określonym elektronicznym miernikiem detonacji.

1.2. Stosunek benzyny silnikowej do powietrza dla badanej próbki i każdej z mieszanek podstawowych paliw wzorcowych należy tak regulować, aby uzyskać maksymalną intensywność stukania dla badanej próbki i każdej z mieszanek podstawowych paliw wzorcowych.

1.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody określania badawczej liczby oktanowej benzyny silnikowej określa norma PN-EN ISO 5164.

2. Motorową liczbę oktanową - MON określa się, stosując znormalizowany silnik badawczy i znormalizowane warunki pracy tego silnika, porównując charakterystyki stukowego spalania benzyny silnikowej z charakterystykami mieszanek podstawowych paliw wzorcowych o znanych liczbach oktanowych.

2.1. Stopień sprężania i stosunek benzyny silnikowej do powietrza należy tak wyregulować, aby dały, dla badanej próbki, znormalizowaną intensywność stukania, mierzoną określonym elektronicznym miernikiem detonacji.

2.2. Stosunek benzyny silnikowej do powietrza dla badanej próbki i każdej z mieszanek podstawowych paliw wzorcowych należy tak wyregulować, aby uzyskać maksymalną intensywność stukania dla badanej próbki i każdej z mieszanek podstawowych paliw wzorcowych.

2.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody określania motorowej liczby oktanowej benzyny silnikowej określa norma PN-EN ISO 5163.

3. Zawartość ołowiu oznacza się metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej, polegającą na rozcieńczeniu próbki ketonem izobutylowo-metylowym, zadaniu jodem i zassaniu do płomienia acetylenowo-powietrznego spektrometru absorpcji atomowej, a następnie zmierzeniu absorbancji przy długości fali 217,0 nm i porównaniu z roztworami wzorcowymi.

3.1. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody oznaczania zawartości ołowiu, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 237.

4. Gęstość benzyny silnikowej w temperaturze 15 °C oznacza się:

1) metodą oscylacyjną z U-rurką, polegającą na wprowadzeniu niewielkiej objętości (zwykle mniejszej niż 1 ml) badanej próbki do U-rurki o ustalonej temperaturze, pomiarze częstotliwości drgań U-rurki i obliczeniu gęstości badanej próbki z zastosowaniem stałej pomiarowej wyznaczonej przez pomiar częstotliwości drgań U-rurki wypełnionej materiałem odniesienia o znanej gęstości albo

2) metodą z areometrem polegającą na pomiarze gęstości badanej próbki benzyny silnikowej o określonej temperaturze, za pomocą areometru zanurzonego w próbce znajdującej się w cylindrze.

4.1. W przypadku oznaczania gęstości benzyny silnikowej w temperaturze 15 °C w sposób określony w pkt 4 ppkt 1, rodzaj aparatury, odczynniki, przygotowanie próbki i aparatury, kalibrację aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 12185.

4.2. W przypadku oznaczania gęstości benzyny silnikowej w temperaturze 15 °C w sposób określony w pkt 4 ppkt 2 należy:

1) odpowiedni do wymagań areometr zanurzyć w badanej próbce benzyny silnikowej i pozostawić do czasu ustabilizowania się temperatury. Po osiągnięciu stanu równowagi temperaturowej odczytać wskazanie ze skali areometru, zanotować temperaturę badanej próbki benzyny silnikowej i przy użyciu standardowych tablic odczytać wynik pomiaru zredukowany do temperatury 15 °C;

2) jeżeli jest to konieczne, cylinder, w którym zanurzony jest areometr, umieścić w łaźni utrzymywanej w stałej temperaturze, aby uniknąć nadmiernych zmian temperatury w trakcie badania.

4.3. W przypadku oznaczania gęstości benzyny silnikowej w temperaturze 15 °C w sposób określony w pkt 4 ppkt 2 - rodzaj aparatury, przygotowanie próbki, kontrolę i przygotowanie aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3675.

5. Zawartość siarki oznacza się metodą:

1) rentgenowskiej spektroskopii fluoroscencyjnej z dyspersją fali, polegającą na poddaniu badanej próbki, znajdującej się w kuwecie pomiarowej, działaniu pierwotnego promieniowania o określonej długości fali, pochodzącego z lampy rentgenowskiej albo

2) fluorescencji UV, polegającą na wykorzystaniu zjawiska fluorescencji ditlenku siarki wzbudzonego promieniowaniem ultrafioletowym, powstałego uprzednio na skutek spalenia badanej próbki w określonych warunkach.

5.1. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 1 należy wyznaczyć zawartość siarki na podstawie mierzonych szybkości zliczeń rentgenowskiego promieniowania fluoroscencyjnego linii S-K_α oraz promieniowania tła, korzystając z krzywej wzorcowania.

5.2. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 1 - wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także precyzję metody określa norma PN-EN ISO 20884.

5.3. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 2 - intensywność promieniowania ultrafioletowego jest miarą zawartości siarki w badanej próbce.

5.4. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 2 - wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także precyzję metody określa norma PN-EN ISO 20846.

6. Okres indukcyjny oznacza się w warunkach przyspieszonego utleniania, przez pomiar czasu od rozpoczęcia utleniania do punktu załamania, stosując urządzenie wyposażone w bombę ciśnieniową.

6.1. Badaną próbkę utlenia się w bombie ciśnieniowej napełnionej uprzednio w temperaturze od 15 °C do 25 °C tlenem pod ciśnieniem 690 kPa i ogrzewa do temperatury między 90 °C a 102 °C. W sposób ciągły lub w jednakowych odstępach czasu odczytuje się ciśnienie, do czasu osiągnięcia punktu załamania.

6.2. Czas od rozpoczęcia utleniania do punktu załamania równy jest okresowi indukcyjnemu w temperaturze jego oznaczenia, na podstawie którego oblicza się okres indukcyjny w temperaturze 100 °C.

6.3. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody oznaczania okresu indukcyjnego, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-ISO 7536.

7. Zawartość żywic obecnych oznacza się metodą odparowania w strumieniu powietrza odmierzonej objętości badanej próbki w kontrolowanych warunkach temperatury i przepływu powietrza.

7.1. Uzyskana pozostałość po odparowaniu jest przemywana rozpuszczalnikiem i ważona.

7.2. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody oznaczania zawartości żywic, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 6246.

8. Działanie korodujące na płytkach z miedzi określa się porównawczo w stosunku do znormalizowanych wzorców korozji.

8.1. Płytkę miedzianą zanurza się w badanej próbce o określonej objętości, a następnie ogrzewa w ściśle określonych warunkach. Po zakończeniu ogrzewania płytkę miedzianą wyjmuje się, przemywa i ocenia jej stopień skorodowania, porównując ze wzorcem korozji.

8.2. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wykonanie badania, sposób interpretacji i podawania wyników, precyzję metody określania działania korodującego na płytkach z miedzi, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 2160.

9. Zawartość węglowodorów typu olefinowego i aromatycznego oznacza się metodą:

1) polegającą na rozdziale węglowodorów, zgodnie ze zdolnościami adsorpcyjnymi, na węglowodory aromatyczne, olefinowe i węglowodory nasycone, poprzez przeprowadzenie rozdziału w kolumnie adsorpcyjnej, wypełnionej aktywowanym żelem krzemionkowym albo

2) wielowymiarowej chromatografii gazowej z zastosowaniem przełączania kolumn, polegającą na wyizolowaniu z próbki węglowodorów, rozdzieleniu ich na poszczególne grupy, a następnie wykrywaniu poszczególnych grup węglowodorów przy użyciu detektora płomieniowo-jonizacyjnego.

9.1. W przypadku oznaczania zawartości węglowodorów typu olefinowego i typu aromatycznego w sposób określony w pkt 9 ppkt 1:

1) z grupami węglowodorowymi rozdzielają się selektywnie barwniki, które tworzą barwne strefy oddzielone granicami widzialnymi w świetle nadfioletowym;

2) zawartość poszczególnych grup węglowodorów oblicza się na podstawie długości odpowiedniej strefy w kolumnie adsorpcyjnej i wyraża jako ułamek objętościowy określony w procentach.

9.2. W przypadku oznaczania zawartości węglowodorów typu olefinowego i typu aromatycznego w sposób określony w pkt 9 ppkt 1 - wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także precyzję metody określa norma PN-C-04100. Wykonanie oznaczania powinno być w tym przypadku wykonywane z pominięciem depentanizacji.

9.3. W przypadku oznaczania zawartości węglowodorów typu olefinowego i typu aromatycznego w sposób określony w pkt 9 ppkt 2 - odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14517.

10. Zawartość benzenu oznacza się metodą:

1) spektrometrii w podczerwieni, polegającą na rejestrowaniu widma w podczerwieni w zakresie od 730 cm^-1 do 630 cm^-1 próbki rozcieńczonej cykloheksanem, a następnie pomiarze absorbancji przy 673 cm^-1 i porównaniu z absorbancją wzorcowych roztworów benzenu, albo

2) chromatografii gazowej, polegającą na wydzieleniu frakcji zawierającej benzen na pierwszej kolumnie kapilarnej, a następnie oddzieleniu benzenu od innych związków frakcji na drugiej kolumnie kapilarnej i wykryciu go przez detektor płomieniowo-jonizacyjny, albo

3) wielowymiarowej chromatografii gazowej z zastosowaniem przełączania kolumn, polegającą na wyizolowaniu frakcji zawierającej benzen, oddzieleniu benzenu od innych związków frakcji, a następnie wykryciu go przy użyciu detektora płomieniowo-jonizacyjnego.

10.1. W wyniku czynności wymienionych w pkt 10 ppkt 1 otrzymuje się zawartość benzenu w g/100 ml, którą przelicza się na ułamek objętościowy.

10.2. W przypadku oznaczania zawartości benzenu w sposób określony w pkt 10 ppkt 1 - odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 238.

10.3. W przypadku oznaczania zawartości benzenu w sposób określony w pkt 10 ppkt 2 - odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 12177.

10.4. W przypadku oznaczania zawartości benzenu w sposób określony w pkt 10 ppkt 3 - odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14517.

11. Zawartość tlenu oznacza się metodą chromatografii gazowej:

1) z zastosowaniem przełączania kolumn kapilarnych, polegającą na wyizolowaniu z próbki, na pierwszej kolumnie kapilarnej, związków organicznych zawierających tlen, rozdzieleniu tych związków w drugiej kolumnie kapilarnej i wykrywaniu ich indywidualnie przy użyciu detektora płomieniowo-jonizacyjnego albo

2) polegającą na rozdzieleniu próbki na kolumnie kapilarnej, konwersji tlenowych związków organicznych do tlenku węgla, wodoru i węgla w termicznym reaktorze krakingowym, a następnie konwersji tlenku węgla do metanu, który wykrywa się detektorem płomieniowo-jonizacyjnym.

11.1. W przypadku oznaczania zawartości tlenu w sposób określony w pkt 11 ppkt 1 - odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 13132.

11.2. W przypadku oznaczania zawartości tlenu w sposób określony w pkt 11 ppkt 2 - odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyniku, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badań określa norma PN-EN 1601.

12. Zawartość związków organicznych zawierających tlen:

1) metanol,

2) etanol,

3) alkohol izopropylowy,

4) alkohol tert-butylowy,

5) alkohol izobutylowy,

6) etery (z 5 lub więcej atomami węgla w cząsteczce),

7) inne związki organiczne zawierające tlen (alkohole z jedną grupą hydroksylową oraz etery o temperaturze wrzenia nie wyższej niż 210 °C)

- oznacza się metodą:

a) chromatografii gazowej z zastosowaniem przełączania kolumn kapilarnych, polegającą na wyizolowaniu z próbki, na pierwszej kolumnie kapilarnej, związków organicznych zawierających tlen, rozdzieleniu tych związków w drugiej kolumnie kapilarnej i wykrywaniu ich indywidualnie przy użyciu detektora płomieniowo-jonizacyjnego albo

b) chromatografii gazowej, polegającą na rozdzieleniu próbki na kolumnie kapilarnej, konwersji tlenowych związków organicznych do tlenku węgla, wodoru i węgla w termicznym reaktorze krakingowym, a następnie konwersji tlenku węgla do metanu, który wykrywa się detektorem płomieniowo-jonizacyjnym.

12.1. W przypadku oznaczania zawartości związków organicznych zawierających tlen w sposób określony w pkt 12 lit. a - odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 13132.

12.2. W przypadku oznaczania zawartości związków organicznych zawierających tlen w sposób określony w pkt 12 lit. b - odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyniku, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 1601.

13. Prężność par, określaną jako równoważnik prężności par suchych (DVPE), oznacza się za pomocą metody prężności par nasyconych powietrzem (ASVP), polegającej na wstrzykiwaniu ochłodzonej, nasyconej powietrzem próbki, o znanej objętości, do próżniowej komory, w której ciśnienie nie przekracza 0,1 kPa, lub do komory utworzonej przez ruchomy tłok umieszczony wewnątrz regulowanego termostatycznie bloku i przy zachowaniu wymaganego stosunku ilościowego par do cieczy.

13.1. Otrzymana w wyniku czynności określonych w pkt 13 prężność całkowita w komorze jest równa co do wartości sumie prężności par badanej próbki oraz prężności nasycającego je powietrza. Prężność ta jest mierzona za pomocą czujnika ciśnienia i wskazań przyrządu. Równoważnik prężności par suchych (DVPE) oblicza się ze zmierzonej w ten sposób wartości ciśnienia ASVP.

13.2. Rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, kalibrację i kontrolę aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody badawczej prężności par, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 13016-1.

14. Skład frakcyjny, temperaturę końca destylacji oraz pozostałość po destylacji oznacza się przy ciśnieniu atmosferycznym, stosując metodę polegającą na rozdziale frakcji przy pomocy destylacji, której przebieg i parametry są uzależnione od składu i przewidywanych właściwości lotnych (grupy 0, 1, 2, 3 i 4). Każda z tych grup ma określony zestaw aparatury, temperaturę kondensacji i zakres zmiennych.

14.1. Badaną próbkę benzyny silnikowej, o objętości 100 ml, poddaje się destylacji w ściśle określonych warunkach, stosownie do wymagań dla grupy wymienionej w pkt 14, do której dana próbka została zaliczona, oraz prowadzi się systematyczne obserwacje wskazań termometru i objętości uzyskiwanego kondensatu.

14.2. Po zakończeniu destylacji mierzy się objętość cieczy pozostałej w kolbie oraz zapisuje straty ilościowe w procesie destylacji.

14.3. Odczytane wskazania termometru koryguje się w zależności od ciśnienia atmosferycznego, a następnie na podstawie tych danych dokonuje się obliczeń, stosownie do rodzaju próbki i określonych wymagań.

14.4. Rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, kontrolę aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody oznaczania składu frakcyjnego, temperatury końca destylacji oraz pozostałości po destylacji, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3405.

15. Indeks lotności (VLI) oblicza się z zależności:

VLI = 10 x DVPE + 7 x E70

gdzie:

1) DVPE - równoważnik prężności par suchych (DVPE) w [kPa], oznaczony za pomocą metody, o której mowa w pkt 13;

2) E70 - procent odparowania do temperatury 70 °C w [%(V/V)], oznaczony za pomocą metody, o której mowa w pkt 14.

II. Metody badania jakości oleju napędowego stosowanego w pojazdach, ciągnikach rolniczych, a także maszynach nieporuszających się po drogach, wyposażonych w silniki z zapłonem samoczynnym, oznaczonego kodem CN 2710 19 41, zwanego dalej "olejem napędowym", w zakresie poszczególnych parametrów tego oleju.

1. Liczbę cetanową oznacza się metodą silnikową, stosując znormalizowany silnik badawczy typu WAUKESH i znormalizowane warunki pracy tego silnika, przez porównanie właściwości samozapłonowych badanego paliwa z właściwościami paliw wzorcowych.

1.1. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, kalibrację, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody silnikowej, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 5165.

2. Indeks cetanowy określa się metodą równania czterech zmiennych, na podstawie znajomości:

1) gęstości w temperaturze 15 °C, oznaczonej metodami, o których mowa w pkt 3,

2) temperatur, w których oddestylowuje 10 %(V/V), 50 %(V/V) i 90 %(V/V), określonych metodą, o której mowa w pkt 15

- wykorzystując określone zależności matematyczne.

2.1. Sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody równania czterech zmiennych, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 4264.

3. Gęstość oleju napędowego w temperaturze 15 °C oznacza się:

1) metodą oscylacyjną z U-rurką, polegającą na wprowadzeniu niewielkiej objętości (zwykle mniejszej niż 1 ml) badanej próbki do U-rurki o ustalonej temperaturze, pomiarze częstotliwości drgań U-rurki i obliczeniu gęstości badanej próbki z zastosowaniem stałej pomiarowej wyznaczonej przez pomiar częstotliwości drgań U-rurki wypełnionej materiałem odniesienia o znanej gęstości albo

2) metodą z areometrem polegającą na pomiarze gęstości badanej próbki oleju napędowego o określonej temperaturze, za pomocą areometru zanurzonego w próbce znajdującej się w cylindrze.

3.1. W przypadku oznaczania gęstości oleju napędowego w temperaturze 15 °C w sposób określony w pkt 3 ppkt 1 - rodzaj aparatury, odczynniki, przygotowanie próbki i aparatury, kalibrację aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 12185.

3.2. W przypadku oznaczania gęstości oleju napędowego w temperaturze 15 °C w sposób określony w pkt 3 ppkt 2 należy:

1) odpowiedni do wymagań areometr, którego temperaturę uregulowano, zanurzyć w badanej próbce oleju napędowego i pozostawić do czasu ustabilizowania się temperatury. Po osiągnięciu stanu równowagi temperaturowej odczytać wskazanie ze skali areometru, zanotować temperaturę badanej próbki oleju napędowego i przy użyciu standardowych tablic odczytać wynik pomiaru zredukowany do temperatury 15 °C;

2) jeżeli jest to konieczne, cylinder, w którym zanurzony jest areometr, umieścić w łaźni utrzymywanej w stałej temperaturze, aby uniknąć nadmiernych zmian temperatury w trakcie badania.

3.3. W przypadku oznaczania gęstości oleju napędowego w temperaturze 15 °C w sposób określony w pkt 3 ppkt 2 - rodzaj aparatury, przygotowanie próbki, kontrolę i przygotowanie aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3675.

4. Zawartość wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych oznacza się metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej HPLC z detektorem współczynnika załamania światła, polegającą na rozcieńczeniu próbki oleju napędowego o znanej masie fazą ruchomą (n-heptanem) i wstrzykiwaniu określonej objętości tego roztworu do wysokosprawnego chromatografu cieczowego wyposażonego w kolumnę polarną.

4.1. Kolumna polarna ma wykazywać małe powinowactwo do węglowodorów niearomatycznych, umożliwiając wydzielenie i selektywny rozdział węglowodorów aromatycznych, w wyniku czego węglowodory aromatyczne są oddzielane od węglowodorów niearomatycznych i wymywane w odpowiednich zakresach odpowiadających ich strukturze pierścieniowej. W określonym czasie, po elucji dwupierścieniowych węglowodorów aromatycznych, kolumna jest przełączana do trybu elucji wstecznej, tak aby węglowodory aromatyczne trój- i wielopierścieniowe zostały wydzielone w postaci pojedynczego ostrego piku.

4.2. Kolumna jest połączona z detektorem współczynnika załamania światła, który wykrywa składniki wymywane z kolumny. Sygnał elektroniczny z detektora jest monitorowany w sposób ciągły za pomocą procesora danych. Amplitudy sygnałów związków aromatycznych w próbce są porównywane z tymi, które uzyskano w czasie przeprowadzonego wcześniej oznaczania wzorców, w celu obliczenia ułamka masowego wyrażonego w procentach poszczególnych grup węglowodorów aromatycznych.

4.3. Suma ułamków masowych węglowodorów aromatycznych dwu- (DAH), trój- i wielopierścieniowych (T+AH) wyrażonych w procentach, podawana jako ułamek masowy, stanowi zawartość węglowodorów wielopierścieniowych aromatycznych POLY-AH.

4.4. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie aparatury i jej kalibrację, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody oznaczania zawartości wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 12916.

5. Zawartość siarki oznacza się metodą:

1) rentgenowskiej spektroskopii fluoroscencyjnej z dyspersją fali, polegającą na poddaniu badanej próbki, znajdującej się w kuwecie pomiarowej, działaniu pierwotnego promieniowania o określonej długości fali, pochodzącego z lampy rentgenowskiej albo

2) fluorescencji UV, polegającą na wykorzystaniu zjawiska fluorescencji ditlenku siarki wzbudzonego promieniowaniem ultrafioletowym, powstałego uprzednio na skutek spalenia badanej próbki w określonych warunkach.

5.1. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 1 należy wyznaczyć zawartość siarki na podstawie mierzonych szybkości zliczeń rentgenowskiego promieniowania fluoroscencyjnego linii S-K_α oraz promieniowania tła, korzystając z krzywej wzorcowania.

5.2. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 1 - wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także precyzję metody określa norma PN-EN ISO 20884.

5.3. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 2 - intensywność promieniowania ultrafioletowego jest miarą zawartości siarki w badanej próbce.

5.4. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 2 - wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także precyzję metody określa norma PN-EN ISO 20846.

6. Temperaturę zapłonu określa się metodą zamkniętego tygla Pensky'ego-Martensa, polegającą na umieszczeniu badanej próbki w tyglu i podgrzewaniu jej do chwili, gdy skierowane przez otwór w tyglu źródło zapłonu spowoduje zapłon par na powierzchni badanej próbki.

6.1. Najniższą temperaturę, w której następuje zapłon par na powierzchni badanej próbki, przyjmuje się jako temperaturę zapłonu w warunkach otoczenia.

6.2. Zmierzoną temperaturę zapłonu w warunkach otoczenia koryguje się w zależności od ciśnienia atmosferycznego.

6.3. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczania oraz podawania wyników, a także sporządzenie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 2719. Precyzję metody określania temperatury zapłonu określa norma PN-EN 590.

7. Pozostałość po koksowaniu (z 10 % pozostałości destylacyjnej) oznacza się metodą wagową mikro, jako pozostałość po odparowaniu i rozkładzie termicznym badanej próbki w określonych warunkach.

7.1. Badaną próbkę umieszcza się w szklanej fiolce i podgrzewa do temperatury 500 °C w strumieniu obojętnego gazu, w kontrolowanych warunkach, przez określony czas. Lotne substancje powstające podczas reakcji są usuwane obojętnym gazem, a zwęglona pozostałość jest ważona.

7.2. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody oznaczania pozostałości po koksowaniu, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 10370.

8. Pozostałość po spopieleniu oznacza się metodą polegającą na spaleniu badanej próbki w specjalnym naczyniu, redukcji pozostałości węglowej do popiołu przez podgrzewanie w piecu muflowym w temperaturze 775 °C i zważeniu otrzymanej pozostałości.

8.1. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody oznaczania pozostałości po spopieleniu, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 6245.

9. Zawartość wody oznacza się metodą miareczkowania kulometrycznego, polegającą na wstrzyknięciu zważonej próbki do naczynia do miareczkowania aparatu kulometrycznego Karla Fischera, w którym jod do reakcji Karla Fischera wydziela się kulometrycznie na anodzie.

9.1. Gdy cała zawartość wody zostaje odmiareczkowana, nadmiar jodu wykrywa czujnik elektrometrycznego punktu końcowego i miareczkowanie zostaje przerwane. Ze stechiometrii reakcji wynika, że jeden mol jodu reaguje z jednym molem wody, stąd ilość wody jest proporcjonalna do całkowitego zsumowanego prądu, zgodnie z prawem Faradaya.

9.2. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, test kontrolny aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody oznaczania zawartości wody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 12937.

10. Zawartość zanieczyszczeń określa się metodą polegającą na oznaczeniu udziału masy zanieczyszczeń odfiltrowanych na sączku w odniesieniu do całkowitej masy próbki.

10.1. Określoną ilość przygotowanej próbki sączy się w temperaturze 40 °C przez uprzednio zważony sączek oraz oznacza wagowo udział masy zanieczyszczeń pozostałych na sączku w odniesieniu do całkowitej masy próbki.

10.2. Odczynniki, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody określania zawartości zanieczyszczeń, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 12662.

11. Działanie korodujące na płytkach z miedzi określa się porównawczo w stosunku do znormalizowanych wzorców korozji.

11.1. Płytkę miedzianą zanurza się w badanej próbce o określonej objętości, a następnie ogrzewa w ściśle określonych warunkach. Po zakończeniu ogrzewania płytkę miedzianą wyjmuje się, przemywa i ocenia jej barwę, porównując z wzorcami korozji.

11.2. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wykonanie badania, sposób interpretacji i podawania wyników, precyzję metody określania działania korodującego na płytkach z miedzi, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 2160.

12. Odporność na utlenianie określa się metodą polegającą na poddaniu badanej próbki starzeniu w temperaturze 95 °C przez 16 godzin, przy przepływie przez tę próbkę tlenu.

12.1. Po zakończeniu procesu starzenia badana próbka jest schładzana do temperatury pokojowej, a następnie sączona w celu oznaczenia zawartości osadów nierozpuszczalnych filtrowalnych.

12.2. Osady nierozpuszczalne przylegające usuwa się z probówki do utleniania i innych części szklanych rozpuszczalnikiem trójskładnikowym. Trójskładnikowy rozpuszczalnik jest następnie odparowywany w celu uzyskania osadów nierozpuszczalnych przylegających.

12.3. Suma zawartości osadów nierozpuszczalnych przylegających i osadów nierozpuszczalnych filtrowalnych jest podawana jako całkowita zawartość osadów nierozpuszczalnych, która jest miarą odporności na utlenianie.

12.4. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody określania odporności na utlenianie, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-ISO 12205.

13. Smarność oznacza się, stosując aparat o ruchu posuwisto-zwrotnym wysokiej częstotliwości (HFRR).

13.1. Zamocowana w pionowo montowanym uchwycie stalowa kulka testowa dociskana jest do nieruchomej, poziomo montowanej stalowej płytki. Kulka testowa oscyluje z ustaloną częstotliwością i długością skoku, podczas gdy powierzchnia kontaktu tej kulki ze stalową płytką jest całkowicie zanurzona w badanej próbce.

13.2. Skorygowana do warunków standardowych średnica śladu zużycia powstałego na kulce testowej jest miarą smarności badanej próbki.

13.3. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przygotowanie oraz wzorcowanie, wykonanie oznaczania, pomiar średnicy śladu zużycia powstałego na kulce testowej, sposób obliczenia wyników, precyzję metody oznaczania smarności i jej odchylenie, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 12156-1.

14. Lepkość w temperaturze 40 °C oznacza się metodą polegającą na pomiarze czasu przepływu określonej objętości badanej próbki, pod wpływem sił grawitacyjnych, przez wzorcowany, szklany lepkościomierz kapilarny w powtarzalnych warunkach, w znanej i ściśle kontrolowanej temperaturze.

14.1. Lepkość oblicza się, mnożąc zmierzony czas swobodnego przepływu stałej objętości cieczy pomiędzy kreskami zbiornika pomiarowego przez stałą kalibracji lepkościomierza.

14.2. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej wzorcowanie, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3104. Precyzję metody oznaczania lepkości w temperaturze 40 °C określa norma PN-EN 590.

15. Skład frakcyjny oznacza się przy ciśnieniu atmosferycznym, stosując metodę polegającą na rozdziale frakcji przy pomocy destylacji, której przebieg i parametry są uzależnione od składu i przewidywanych właściwości lotnych (grupy 0, 1, 2, 3 i 4). Każda z tych grup ma określony zestaw aparatury, temperaturę kondensacji i zakres zmiennych.

15.1. Badaną próbkę oleju napędowego, o objętości 100 ml, poddaje się destylacji w ściśle określonych warunkach, stosownie do wymagań dla grupy wymienionej w pkt 15, do której dana próbka została zaliczona, oraz prowadzi się systematyczne obserwacje wskazań termometru i objętości uzyskiwanego kondensatu.

15.2. Po zakończeniu destylacji mierzy się objętość cieczy pozostałej w kolbie oraz zapisuje straty ilościowe w procesie destylacji.

15.3. Odczytane wskazania termometru koryguje się w zależności od ciśnienia atmosferycznego, a następnie na podstawie tych danych dokonuje się obliczeń, stosownie do rodzaju próbki i określonych wymagań.

15.4. Rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, kontrolę aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody oznaczania składu frakcyjnego, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3405.

16. Zawartość estrów metylowych kwasów tłuszczowych (FAME) oznacza się metodą spektroskopii w podczerwieni, polegającą na rejestrowaniu widma w podczerwieni badanej próbki rozcieńczonej cykloheksanem, a następnie pomiarze absorbancji w maksymalnym piku około 1.745 cm^-1 ± 5 cm^-1 i porównaniu z absorbancją wzorcowych roztworów estrów metylowych kwasów tłuszczowych.

16.1. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody oznaczania zawartości estrów metylowych kwasów tłuszczowych, a także sporządzenie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14078.

17. Temperaturę zablokowania zimnego filtru (CFPP) oznacza się metodą polegającą na zasysaniu badanej próbki przez znormalizowany filtr do pipety w warunkach kontrolowanego podciśnienia i w temperaturze obniżanej co 1 °C, do chwili zatrzymania lub spowolnienia przepływu, tak że czas napełniania pipety przekroczy 60 sekund lub paliwo nie spływa całkowicie do naczynia pomiarowego.

17.1. Rodzaj aparatury, przygotowanie próbki, wykonanie oznaczania, sposób podawania wyników, precyzję metody oznaczania temperatury zablokowania zimnego filtru, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 116.

18. Temperaturę mętnienia oznacza się metodą polegającą na pomiarze temperatury badanej próbki oziębianej z określoną szybkością w łaźni oziębiającej i obserwacji wyglądu tej próbki.

18.1. Temperaturę, w której obserwuje się zmętnienie przy dnie badanej próbki, przyjmuje się jako temperaturę mętnienia tej próbki.

18.2. Rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, precyzję metody oznaczania temperatury mętnienia, a także sporządzanie raportu z badania określa norma PN-ISO 3015.

III. Procedurę postępowania w sprawach dotyczących precyzji metody badania oraz interpretacji wyników badań określa norma PN-EN ISO 4259.

1 Minister Gospodarki kieruje działem administracji rządowej - gospodarka, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 1 rozporządzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 18 lipca 2006 r. w sprawie szczegółowego zakresu działania Ministra Gospodarki (Dz. U. Nr 131, poz. 909).

2 Przepisy niniejszego rozporządzenia wdrażają postanowienia dyrektywy 98/70/WE Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 13 października 1998 r. odnoszącej się do jakości benzyny i olejów napędowych oraz zmieniającej dyrektywę Rady 93/12/EWG (Dz. Urz. WE L 350 z 28.12.1998 r., str. 58; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 23, str. 182). Niniejsze rozporządzenie zostało notyfikowane Komisji Europejskiej w dniu 12 lipca 2006 r. pod numerem 2006/0349/PL, zgodnie z § 4 rozporządzenia Rady Ministrów z dnia 23 grudnia 2002 r. w sprawie sposobu funkcjonowania krajowego systemu notyfikacji norm i aktów prawnych (Dz. U. Nr 239, poz. 2039 oraz z 2004 r. Nr 65, poz. 597), które wdraża postanowienia dyrektywy 98/34/WE z dnia 22 czerwca 1998 r. ustanawiającej procedurę udzielania informacji w zakresie norm i przepisów technicznych (Dz. Urz. WE L 204 z 21.07.1998 r., str. 37; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 20, str. 337, z późn. zm.).

• Identyfikator: Dz.U.2006.220.1606
• Rodzaj: Rozporządzenie
• Tytuł: Metody badania jakości paliw ciekłych.
• Data aktu: 03/11/2006
• Data ogłoszenia: 01/12/2006
• Data wejścia w życie: 16/12/2006