Pobieranie próbek żywności w celu oznaczania poziomów pozostałości pestycydów.

ROZPORZĄDZENIE

MINISTRA ZDROWIA¹⁾

z dnia 17 października 2007 r.

w sprawie pobierania próbek żywności w celu oznaczania poziomów pozostałości pestycydów²⁾

Na podstawie art. 15 ust. 2 ustawy z dnia 25 sierpnia 2006 r. o bezpieczeństwie żywności i żywienia (Dz. U. Nr 171, poz. 1225) zarządza się, co następuje:

§ 1. Rozporządzenie określa:

1) sposób pobierania próbek żywności na potrzeby urzędowej kontroli żywności i monitoringu w celu oznaczania poziomów pozostałości pestycydów, w tym wielkość i liczbę pobieranych próbek;

2) procedury, w tym definicje, stosowane przy pobieraniu próbek;

3) kryteria dla metod analitycznych;

4) sposób podawania i interpretacji wyników analiz;

5) sposób transportu i przechowywania próbek przed przystąpieniem do analizy.

§ 2. Sposób pobierania próbek żywności na potrzeby urzędowej kontroli żywności i monitoringu w celu oznaczania poziomów pozostałości pestycydów, w tym wielkość i liczbę pobieranych próbek, oraz procedury stosowane przy pobieraniu próbek określa załącznik nr 1 do rozporządzenia.

§ 3. Kryteria dla metod analitycznych, sposób podawania i interpretacji wyników analiz oraz sposób transportu i przechowywania próbek przed przystąpieniem do analizy określa załącznik nr 2 do rozporządzenia.

§ 4. Traci moc rozporządzenie Ministra Zdrowia z dnia 20 kwietnia 2004 r. w sprawie pobierania próbek żywności w celu oznaczania pozostałości chemicznych środków ochrony roślin (Dz. U. Nr 86, poz. 810).

§ 5. Rozporządzenie wchodzi w życie po upływie 14 dni od dnia ogłoszenia.

______

¹⁾ Minister Zdrowia kieruje działem administracji rządowej - zdrowie, na podstawie § 1 ust. 2 rozporządzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 18 lipca 2006 r. w sprawie szczegółowego zakresu działania Ministra Zdrowia (Dz. U. Nr 131, poz. 924).

²⁾ Rozporządzenie wdraża postanowienia dyrektywy Komisji 2002/63/WE z dnia 11 lipca 2002 r. ustanawiającej wspólnotowe metody pobierania próbek do celów urzędowej kontroli pozostałości pestycydów w produktach pochodzenia roślinnego i zwierzęcego oraz na ich powierzchni oraz uchylającej dyrektywę 79/700/EWG (Dz. Urz. WE L 187 z 16.07.2002, str. 30; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 36, str. 228).

ZAŁĄCZNIKI

ZAŁĄCZNIK Nr  1

 SPOSÓB POBIERANIA PRÓBEK ŻYWNOŚCI W CELU OZNACZANIA POZIOMÓW POZOSTAŁOŚCI PESTYCYDÓW ORAZ PROCEDURY STOSOWANE PRZY POBIERANIU PRÓBEK

I. Pojęcia stosowane przy pobieraniu próbek

1) porcja analityczna - reprezentatywna ilość materiału pobrana z próbki analitycznej, o wielkości odpowiedniej dla pomiaru stężenia pozostałości pestycydów;

Uwaga: w celu pobrania porcji analitycznej dopuszcza się zastosowanie odpowiedniego przyrządu do pobierania próbek;

2) próbka - jedna lub więcej jednostek pobranych z populacji jednostek lub porcja materiału pobrana z jego większej ilości. Do celów oznaczania pestycydów próbka reprezentatywna powinna być reprezentatywna dla partii, próbki zbiorczej, zwierzęcia itp. w odniesieniu do wielkości pozostałości pestycydów, ale nie musi być reprezentatywna w odniesieniu do innych cech;

3) próbka analityczna - materiał przygotowany do analizy z próbki laboratoryjnej, poprzez oddzielenie części produktu przeznaczonego do badania, a następnie wymieszany, zmielony, rozdrobniony itp. w celu wyodrębnienia porcji analitycznej w sposób minimalizujący wielkość błędu;

Uwaga: przygotowanie próbki analitycznej powinno odzwierciedlać procedurę przyjętą przy ustalaniu najwyższej dopuszczalnej pozostałości, co oznacza, że porcja produktu przygotowywana do analizy może zawierać części, które nie są normalnie spożywane; w celu ustalenia części wchodzących w skład próbki analitycznej należy odnieść się do odpowiednich załączników rozporządzenia Ministra Zdrowia z dnia 16 maja 2007 r. w sprawie najwyższych dopuszczalnych poziomów pozostałości pestycydów, które mogą znajdować się w środkach spożywczych lub na ich powierzchni (Dz. U. Nr 119, poz. 817);

4) próbka pierwotna - jedna lub więcej jednostek pobranych z tego samego miejsca partii;

Uwagi:

a) wyboru miejsca w partii, z którego pobierana jest próbka pierwotna, należy dokonać w sposób losowy. Jeżeli natomiast jest to niemożliwe z powodów technicznych, wyboru należy dokonać w sposób losowy z dostępnych części partii,

b) liczbę jednostek wymaganych do skompletowania próbki pierwotnej należy określić na podstawie najmniejszego rozmiaru i liczby wymaganych próbek laboratoryjnych,

c) w przypadku kiedy z partii produktów pochodzenia roślinnego, jaj lub przetworów mlecznych pobierana jest więcej niż jedna próbka pierwotna, każda z próbek pierwotnych powinna mieć w przybliżeniu podobny rozmiar w stosunku do próbki zbiorczej,

d) jednostki do badań powtarzanych mogą być podczas pobierania próbki lub próbek dobierane losowo do podwójnych próbek laboratoryjnych w przypadkach, kiedy rozmiar tych jednostek uniemożliwia przygotowanie próbki zbiorczej jako próbki laboratoryjnej o lepszej reprezentatywności lub kiedy jednostki (np. jaja, delikatne owoce) mogłyby zostać uszkodzone podczas mieszania,

e) w przypadkach gdy próbki pierwotne pobierane są w odstępach czasowych podczas ładowania lub rozładowywania partii, miejsce, z którego pobierana jest próbka, odnosi się do określonych punktów czasowych,

f) w celu przygotowania próbki pierwotnej nie należy przecinać ani dzielić jednostek, z wyjątkiem sytuacji przedstawionych w tabeli 3;

5) próbka zbiorcza (próbka zagregowana) - w przypadku produktów innych niż mięso i drób, połączony i dobrze wymieszany zbiór próbek pierwotnych pobranych z partii. W przypadku mięsa i drobiu próbka pierwotna jest uważana za równoważną próbce zbiorczej;

Uwagi:

a) próbki pierwotne muszą zawierać odpowiednią ilość materiału w celu umożliwienia wyodrębnienia wszystkich próbek laboratoryjnych, jakie powinny być pozyskane z próbki zbiorczej,

b) w przypadkach kiedy podczas pobierania próbek pierwotnych przygotowywane są oddzielne próbki laboratoryjne, przyjmuje się, że podczas pobierania próbek z partii, próbka zbiorcza stanowi sumę próbek laboratoryjnych;

6) próbka laboratoryjna (próbka laboratorium) - próbka wysłana do laboratorium lub otrzymana w laboratorium. Obejmuje ona reprezentatywną ilość materiału pobranego z próbki zbiorczej;

Uwagi:

a) próbka laboratoryjna może stanowić całość lub część próbki zbiorczej,

b) w celu przygotowania próbek laboratoryjnych nie należy dzielić produktów jednostkowych, z wyjątkiem sytuacji, kiedy dzielenie produktów jednostkowych zostało przewidziane w tabeli 3,

c) w przypadku konieczności powtórzenia badania, dopuszcza się pobranie podwójnych próbek laboratoryjnych;

7) wielkość próbki - liczba jednostek lub ilość materiału, która składa się na próbkę;

8) pobieranie próbek - procedura stosowana w celu pobrania i sporządzenia próbki;

9) przyrządy do pobierania próbek:

a) przyrządy takie jak szufle, czerpaki, świdry, noże, sondy itp. służące do wyodrębnienia jednostki z materiału zbiorczego, z opakowań (np. beczek czy dużych serów), z porcji (np. mięsa, drobiu), których wielkość nie odpowiada ze względów praktycznych próbce pierwotnej,

b) przyrządy takie jak pojemniki służące do przygotowania próbki laboratoryjnej z próbki zbiorczej lub przygotowania porcji analitycznej z próbki laboratoryjnej;

Uwagi:

a) poszczególne przyrządy do pobierania próbek są opisane w Normach ISO i Międzynarodowej Federacji Mleczarskiej (IDF)¹⁾,

b) w przypadku produktów takich jak liście luzem, jako przybór do pobierania próbek może być uznana ręka próbobiorcy. Oznacza to możliwość ręcznego pobierania próbek;

10) osoba pobierająca próbki (próbobiorca) - osoba przeszkolona w zakresie pobierania próbek i upoważniona przez organy urzędowej kontroli żywności;

Uwaga: próbobiorca jest odpowiedzialny za wszystkie procedury związane z pobieraniem próbki, włączając w to przygotowanie, opakowanie i przesyłkę próbki laboratoryjnej. Próbobiorca musi rozumieć konieczność przestrzegania poszczególnych procedur pobierania próbek i jest obowiązany do dostarczenia odpowiedniej dokumentacji próbki oraz do ścisłej współpracy z laboratorium;

11) partia - ilość materiału środka spożywczego dostarczonego w tym samym czasie do laboratorium, co do którego wiadomo lub co do którego próbobiorca ma przekonanie, że materiał ten jest jednolity pod względem pochodzenia, producenta, rodzaju, sposobu pakowania, rodzaju opakowania, oznakowania, nadawcy itp.;

Uwagi:

a) w przypadku kiedy przesyłka składa się z partii, które można zidentyfikować jako pochodzące od różnych producentów, każdą partię należy traktować oddzielnie,

b) przesyłka może składać się z jednej lub większej liczby partii,

c) w przypadku znacznego rozmiaru lub obszaru zajmowanego przez każdą z partii w dużej przesyłce każda z serii wagonów, platform, samochodów ciężarowych, miejsc składowania może zostać uznana jako odrębna partia,

d) partia może zostać wymieszana np. poprzez sortowanie lub podczas procesu produkcyjnego;

12) podejrzana partia - partia, co do której, bez względu na powód, istnieją podejrzenia, że może zawierać pozostałości pestycydów przekraczające ich najwyższe dopuszczalne poziomy;

13) niepodejrzana partia - partia, dla której nie ma powodów, aby podejrzewać, że może zawierać pozostałości pestycydów przekraczające ich najwyższe dopuszczalne poziomy;

14) jednostka - najmniejsza oddzielna lub dająca się wyodrębnić część w partii, jaka może być z niej pobrana, stanowiąca całość lub część próbki pierwotnej;

Uwagi: jednostki należy identyfikować w następujący sposób:

a) świeże owoce i warzywa - jednostkę może stanowić każdy cały owoc lub całe warzywo lub też w postaci, w jakiej występują w sposób naturalny (np. kiście winogron), z wyjątkiem małych owoców. W przypadku opakowanych małych produktów, jednostki mogą być identyfikowane zgodnie z lit. d. Dopuszcza się zastosowanie przyrządu do pobierania próbek, o ile nie spowoduje to uszkodzenia materiału. W takim przypadku przyrząd ten może posłużyć do określenia jednostki. W celu sporządzenia jednostki nie wolno dzielić jaj, świeżych owoców ani warzyw,

b) duże zwierzęta, ich części i narządy - jednostkę może stanowić część lub całość określonej części narządu. W celu sporządzenia jednostki można przecinać części tuszy oraz narządy,

c) małe zwierzęta, ich części i narządy - jednostkę może stanowić całe zwierzę lub jego cała część lub narząd. W przypadku zwierząt w opakowaniach, jednostki mogą być identyfikowane zgodnie z lit. d. Dopuszcza się zastosowanie przyrządu do pobierania próbek, o ile nie będzie to miało wpływu na wielkość pozostałości pestycydów. W takim przypadku przyrząd ten może posłużyć do określenia jednostki,

d) materiały opakowane - jako jednostkę należy przyjąć najmniejsze oddzielne opakowanie jednostkowe. W przypadkach kiedy najmniejsze opakowanie jest bardzo duże, próbki należy pobierać, traktując to opakowanie jako próbkę zbiorczą, zgodnie z lit. e.

W sytuacji, gdy najmniejsze opakowanie jest bardzo małe, jednostkę może tworzyć grupa opakowań jednostkowych,

e) materiały zbiorcze, duże opakowania (np. beczki, sery), które są zbyt duże, aby mogły stanowić próbkę pierwotną - jednostkę stanowi materiał pobrany za pomocą przyrządu do pobierania próbek.

II. Procedury stosowane przy pobieraniu próbek środków spożywczych²⁾ oraz wielkość i ilość pobieranych próbek

1. Środki ostrożności

Należy nie dopuścić do zanieczyszczenia lub uszkodzenia (zepsucia się) próbki na wszystkich etapach procesu pobierania próbki, ze względu na możliwość wpływu na wynik analityczny. Próbki należy pobierać oddzielnie z każdej partii przeznaczonej do badania na zgodność z wartościami najwyższych dopuszczalnych poziomów pozostałości pestycydów.

2. Pobieranie próbek pierwotnych

Minimalną liczbę próbek pierwotnych, jaką należy pobrać z partii, należy wyznaczyć na podstawie tabeli 1. W przypadku podejrzanych partii mięsa i drobiu, liczbę próbek, jaką należy pobrać z partii, określa tabela 2. Każdą próbkę pierwotną należy pobrać w takim stopniu, jak jest to praktycznie możliwe, z losowo wybranego miejsca w partii. Próbka pierwotna musi zawierać ilość materiału umożliwiającą przygotowanie próbki laboratoryjnej, jaka jest wymagana w zależności od partii.

Uwaga: przyrządy do pobierania próbek ziarna³⁾, jadalnych nasion roślin strączkowych⁴⁾ i herbaty⁵⁾ są opisane w międzynarodowych normach ISO, a przyrządy stosowane do pobierania produktów mlecznych w międzynarodowych normach IDF⁶⁾.

Tabela 1. Minimalna liczba próbek pierwotnych, którą należy pobrać z partii

Produkt	Minimalna liczba próbek pierwotnych, którą należy pobrać z partii
1) mięso i drób
partia niepodejrzana	1
partia podejrzana	zgodnie z tabelą 2
2) inne produkty
a) produkty opakowane albo luzem, co do których można przyjąć, że są dobrze wymieszane lub homogenne	1 (np. partia może być wymieszana w procesie przetwórczym)
b) produkty opakowane albo luzem, co do których nie można przyjąć, że są dobrze wymieszane lub homogenne	Dla produktów składających się z dużych jednostek, stanowiących pierwotne produkty spożywcze pochodzenia roślinnego, minimalna liczba próbek pierwotnych powinna być zgodna z minimalną liczbą jednostek wymaganych do przygotowania próbki laboratoryjnej. Patrz tabela 4.
Albo:
Masa partii (kg)
< 50	3
50-500	5
> 500	10
lub:
Liczba puszek, kartonów lub innych pojemników w partii
1-25	1
26-100	5
> 100	10

Tabela 2. Liczba losowo pobranych próbek pierwotnych wymaganych dla danego prawdopodobieństwa stwierdzenia przynajmniej jednej próbki niezgodnej w partii mięsa lub drobiu, dla danej częstości występowania niezgodnych pozostałości w partii

Częstość występowania niezgodnych pozostałości w partii	Minimalna liczba próbek (no) wymagana w celu wykrycia niezgodnej pozostałości z prawdopodobieństwem
%	90 %	95 %	99 %
90	1	-	2
80	-	2	3
70	2	3	4
60	3	4	5
50	4	5	7
40	5	6	9
35	6	7	11
30	7	9	13
25	9	11	17
20	11	14	21
15	15	19	29
10	22	29	44
5	45	59	90
1	231	299	459
0,5	460	598	919
0,1	2.301	2.995	4.603

Uwagi:

1) tabela zakłada losowe pobieranie próbek;

2) w przypadku, kiedy liczba próbek pierwotnych wskazana w tabeli 1 jest większa niż około 10 % liczby jednostek w całej partii, liczba próbek pierwotnych (n) może być mniejsza, obliczona zgodnie z następującym wzorem:

n = n_o/(1 + (n_o - 1))/N

gdzie:

n = minimalna liczba próbek pierwotnych, które należy pobrać,

n_o = liczba próbek pierwotnych z tabeli 2,

N = liczba jednostek w partii umożliwiających sporządzenie próbki pierwotnej;

3) jeżeli pobrana jest pojedyncza próbka pierwotna, prawdopodobieństwo wykrycia niezgodności z najwyższą dopuszczalną pozostałością jest zbliżone do częstości występowania próbek niezgodnych;

4) w celu wyznaczenia dokładnego lub alternatywnego prawdopodobieństwa albo dla innej częstości występowania niezgodności liczba próbek, które należy pobrać, może być obliczona z wzoru:

1 - p = (1 - i)ⁿ

gdzie:

p = prawdopodobieństwo,

i = częstość występowania niezgodności w partii,

n = liczba próbek.

Uwagi:

Wartości "p" oraz "i" wyrażone są jako ułamek, a nie jako wartość w procentach.

3. Przygotowanie próbki zbiorczej

W tabeli 3 podano sposób postępowania dla mięsa i drobiu. Każdą próbkę pierwotną przyjmuje się jako oddzielną próbkę zbiorczą.

W tabelach 4 i 5 przedstawiono sposoby postępowania w przypadku produktów pochodzenia roślinnego, jaj i produktów mlecznych. W celu sporządzenia próbki zbiorczej, próbki pierwotne należy połączyć ze sobą i dokładnie wymieszać, o ile jest to możliwe ze względów praktycznych.

W sytuacji gdy:

1) wymieszanie próbek pierwotnych w celu sporządzenia próbki zbiorczej ze względów praktycznych nie jest możliwe,

2) jednostki mogą ulec uszkodzeniu podczas mieszania lub dzielenia dużej próbki zbiorczej, w sposób mogący mieć wpływ na pozostałości pestycydu,

3) nie ma możliwości wymieszania bardzo dużych jednostek w celu uzyskania bardziej jednorodnej dystrybucji pozostałości pestycydu,

należy podczas pobierania próbek pierwotnych losowo pobrać jednostki jako podwójne próbki laboratoryjne. W takim przypadku prezentowany wynik analizy powinien być średnią wyników uzyskanych z badanych próbek laboratoryjnych.

Tabela 3. Mięso i drób - opis próbek pierwotnych i minimalna wielkość próbek laboratoryjnych

Klasyfikacja produktu

Przykłady

Rodzaj pobieranej próbki pierwotnej

Minimalna wielkość każdej z próbek laboratoryjnych

1

2

3

4

5

Pierwotne środki spożywcze pochodzenia zwierzęcego

1.

Mięso ssaków Uwaga: w przypadku najwyższej dopuszczalnej pozostałości dla pestycydów rozpuszczalnych w tłuszczach próbki należy pobierać zgodnie z pkt 2 tej tabeli

1.1.

Duże ssaki, całe albo półtusze, zwykle ≤ 10 kg

Bydło, owce, świnie

Cała przepona lub jej część, jeśli to konieczne, łącznie z mięśniami karku

0,5 kg

1.2.

Małe ssaki, całe tusze

Króliki

Całe tusze lub tylne ćwiartki

0,5 kg po usunięciu skóry i kości

1.3.

Części mięsa ssaków, luzem (świeże, schłodzone, zamrożone), paczkowane lub inne

Ćwiartki, kawałki, steki itp.

Całe jednostki albo części większej jednostki

0,5 kg po usunięciu kości

1.4.

Części mięsa ssaków zamrożone w blokach

Ćwiartki, kawałki

Zamrożone przekroje wycięte z pojemnika albo całe (lub porcje) poszczególnych części mięsa

0,5 kg po usunięciu kości

2.

Tłuszcz ssaków, w tym tłuszcz mięsa Uwaga: pobierane próbki tłuszczu zgodnie z pkt 2.1, 2.2 i 2.3 można wykorzystać w celu określenia zgodności z odpowiednimi wartościami najwyższych dopuszczalnych pozostałości w samym tłuszczu lub w całym produkcie

2.1.

Duże ssaki podczas uboju, całe lub półtusze, zwykle ≥ 10 kg

Bydło, owce, świnie

Nerki, tłuszcz brzuszny lub podskórny pobrany od jednego zwierzęcia

0,5 kg

2.2.

Małe ssaki podczas uboju, całe lub półtusze, < 10kg

Tłuszcz brzuszny lub podskórny od jednego lub większej liczby zwierząt

0,5 kg

2.3.

Części mięsa ssaków

Nogi, kawałki, steki

Widoczny tłuszcz, wycięty z jednostki(ek)

0,5 kg

Albo cała(e) jednostka(i) lub porcje całej jednostki lub jednostek w przypadkach, kiedy tłuszcz nie jest możliwy do wycięcia

2 kg

2.4.

Tkanka tłuszczowa ssaków luzem

Jednostki pobrane przyrządem do pobierania próbek z co najmniej trzech miejsc

0,5 kg

3.

Podroby

3.1.

Wątroby ssaków, świeże, schłodzone, zamrożone

Cała(e) wątroba(y) lub części wątroby

0,4 kg

3.2.

Nerki ssaków, świeże, schłodzone, zamrożone

Jedna lub obie nerki od jednego lub większej liczby zwierząt

0,2 kg

3.3

Serca ssaków, świeże, schłodzone, zamrożone

Całe serce(a) lub, jeśli duże, część komory

0,4 kg

3.4.

Inne części ssaków, świeże, schłodzone, zamrożone

Część albo cała jednostka od jednego lub większej liczby zwierząt albo przekroje pobrane z zamrożonego produktu

0,5 kg

4.

Mięso drobiu Uwaga: w przypadku najwyższej dopuszczalnej pozostałości dla pestycydów rozpuszczalnych w tłuszczach próbki należy pobierać zgodnie z pkt 5

4.1.

Duże ptaki > 2 kg

Indyki, gęsi, koguty, kapłony i kaczki

Uda, nogi i inne ciemne mięso

0,5 kg po usunięciu skóry i kości

4.2.

Ptaki średniej wielkości 500 g-2 kg

Kury, perliczki, małe kurczaki

Uda, nogi i inne ciemne mięso od co najmniej trzech ptaków

0,5 kg po usunięciu skóry i kości

4.3.

Małe ptaki < 500 g

Przepiórki, gołębie

Tusze od co najmniej sześciu ptaków

0,2 kg tkanki mięśniowej

4.4.

Części ptaków świeże, schłodzone, zamrożone, pakowane w hurcie lub detalu

Nogi, ćwiartki, piersi i skrzydełka

Opakowane jednostki lub poszczególne jednostki

0,5 kg po usunięciu skóry i kości

5.

Tłuszcz drobiu, w tym tłuszcz mięsa Uwaga: pobierane próbki tłuszczu zgodnie z pkt 5.1 i 5.2 można wykorzystać w celu określenia zgodności z odpowiednimi wartościami najwyższych dopuszczalnych pozostałości w samym tłuszczu lub w całym produkcie

5.1.

Ptaki podczas uboju, całe albo części tuszy

Kurczaki, indyki

Jednostki pobrane z tłuszczu brzusznego od co najmniej 3 ptaków

0,5 kg

5.2.

Części mięsa ptaków

Nogi, piersi, mięśnie

Widoczny tłuszcz, wycięty z jednostki(ek)

0,5 kg

Albo cała(e) jednostka(i) lub porcje całej jednostki lub jednostek w przypadkach, kiedy tłuszcz nie jest możliwy do wycięcia

2 kg

5.3.

Tkanka tłuszczowa ptaków luzem

Jednostki pobrane przyrządem do pobierania próbek z co najmniej trzech miejsc

0,5 kg

6.

Podroby ptaków

6.1.

Jadalne podroby ptaków, z wyjątkiem tłuszczu wątrób kaczek, gęsi i podobnych produktów o znacznej wartości

Jednostki pobrane od co najmniej sześciu ptaków lub przekrój pobrany z opakowania

0,2 kg

6.2.

Tłuszcz wątroby gęsi i kaczek oraz podobne produkty o znacznej wartości

Jednostki pobrane od jednego ptaka lub opakowania

0,05 kg

Przetworzone środki spożywcze pochodzenia zwierzęcego

7.

Przetworzone produkty pochodzenia zwierzęcego, mięso suszone. Jadalne produkty pochodzenia zwierzęcego, przetworzony tłuszcz zwierząt, w tym tłuszcz oddzielony lub wyekstrahowany. Żywność przetworzona (jeden składnik) pochodzenia zwierzęcego, zwykle wstępnie pakowana i gotowa do spożycia po gotowaniu lub bez gotowania, zawierająca (lub niezawierająca) składniki dodawane w małych ilościach, takie jak substancje aromatyzujące, przyprawy itp. Żywność przetworzona (wieloskładnikowa) pochodzenia zwierzęcego, wieloskładnikowa żywność zawierająca składniki zarówno pochodzenia zwierzęcego, jak i roślinnego, o ile składnik(i) pochodzenia zwierzęcego przeważa(ją).

7.1.

Ssaki lub ptaki, rozdrobnione, gotowane, puszkowane, suszone, oddzielone lub produkty przetwarzane w inny sposób, włączając produkty wieloskładnikowe

Szynka, kiełbasa, mielona wołowina, pasta z kurcząt

Opakowane jednostki albo reprezentatywny przekrój z opakowania albo jednostki (w tym soki, jeśli występują) pobrane za pomocą przyrządu do pobierania próbek

0,5 kg lub 2 kg, jeśli zawartość tłuszczu < 5 %

Tabela 4. Produkty pochodzenia roślinnego - opis próbek pierwotnych i minimalna wielkość próbek laboratoryjnych

	Klasyfikacja produktu	Przykłady			Rodzaj pobieranej próbki pierwotnej		Minimalna wielkość każdej z próbek laboratoryjnych
1	2	3			4		5
Pierwotne środki spożywcze pochodzenia roślinnego
1.	Wszystkie świeże owoce Wszystkie świeże warzywa, w tym ziemniaki i buraki cukrowe, z wyłączeniem ziół
1.1.	Świeże produkty o małych rozmiarach, jednostki < 25 g	Jagody, groszek, oliwki			Całe jednostki lub opakowania albo jednostki pobrane za pomocą przyrządu do pobierania próbek		1 kg
1.2.	Świeże produkty o średnich rozmiarach, jednostki na ogół od 25 g do 250 g	Jabłka, pomarańcze			Całe jednostki		1 kg (co najmniej 10 jednostek)
1.3.	Świeże produkty o dużych rozmiarach, jednostki na ogół > 250g	Kapusta, ogórki, winogrona (w gronach)			Cała(e) jednostka(i)		2 kg (co najmniej 5 jednostek)
2.	Strączkowe	Fasola, suszona; groch, suszony					1 kg
	Ziarno zbóż	Ryż, pszenica					1 kg
	Orzechy z drzew	Z wyjątkiem orzechów kokosowych					1 kg
		Orzechy kokosowe					5 jednostek
	Nasiona roślin oleistych	Orzechy arachidowe					0,5 kg
	Nasiona do napojów i słodyczy	Nasiona kawy					0,5 kg
3.	Zioła	Świeża nać pietruszki			Całe jednostki		0,5 kg
		Inne, świeże					0,2 kg
	(W przypadku ziół suszonych, patrz pkt 4)
	Przyprawy	Suszone		Cała jednostka lub pobrane za pomocą przyrządu do pobierania próbek			0,1 kg
Żywność przetworzona pochodzenia roślinnego
4.	Przetworzone środki spożywcze pochodzenia roślinnego, suszone owoce, warzywa, zioła, chmiel, zmielone produkty zbożowe. Produkty pochodzenia roślinnego, herbaty, herbaty ziołowe, oleje roślinne, soki i różnorodne produkty, np. przetwarzane oliwki i pulpa z owoców cytrusowych. Żywność przetworzona (jeden składnik) pochodzenia roślinnego, zwykle wstępnie pakowana i przeznaczona do spożycia po lub bez obróbki termicznej, zawierająca (lub niezawierająca) składniki dodawane w małych ilościach, takie jak substancje aromatyzujące, przyprawy itp. Żywność przetworzona (wieloskładnikowa) pochodzenia roślinnego, w tym wieloskładnikowa żywność zawierająca składniki pochodzenia zwierzęcego, o ile składnik(i) pochodzenia roślinnego przeważa(ją), pieczywo i inne gotowane produkty zbożowe.
4.1.	Produkty o znacznej wartości materialnej		Opakowania lub jednostki pobrane za pomocą przyrządu do pobierania próbek			0,1 kg*
4.2.	Stałe produkty w małych ilościach luzem lub w niedużych opakowaniach zbiorczych	Chmiel, herbata, herbata ziołowa	Pakowane jednostki albo jednostki pobrane za pomocą przyrządu do pobierania próbek			0,2 kg
4.3.	Inne stałe produkty	Pieczywo, mąka, suszone owoce	Opakowania lub inne całe jednostki albo jednostki pobrane za pomocą przyrządu do pobierania próbek			0,5 kg
4.4.	Produkty płynne	Oleje roślinne, soki	Pakowane jednostki albo jednostki pobrane za pomocą przyrządu do pobierania próbek			0,5 l lub 0,5 kg

* W przypadku produktów o wyjątkowo dużej wartości materialnej dopuszcza się pobranie mniejszej próbki. W takich przypadkach fakt ten należy odnotować w protokole pobrania próbki łącznie z podaniem uzasadnienia.

Tabela 5. Jaja i przetwory mleczne - opis próbek pierwotnych i minimalna wielkość próbek laboratoryjnych

	Klasyfikacja produktu	Przykłady			Rodzaj pobieranej próbki pierwotnej	Minimalna wielkość każdej z próbek laboratoryjnych
1	2	3			4	5
Pierwotne środki spożywcze pochodzenia zwierzęcego
1.	Jaja drobiu
1.1.	Jaja, z wyjątkiem jaj przepiórek i podobnych				Całe jaja	12 całych jaj kurzych, 6 całych jaj gęsi lub kaczek
1.2.	Jaja przepiórek i podobne				Całe jaja	24 całe jaja
2.	Wyroby mleczne				Całe jednostki albo jednostki pobrane za pomocą przyrządu do pobierania próbek	0,5 l
Przetwarzane środki spożywcze pochodzenia zwierzęcego
3.	Przetworzone środki spożywcze pochodzenia zwierzęcego, przetworzone przetwory mleczne, np. mleko odtłuszczone, mleko odparowane, mleko w proszku. Jadalne produkty pochodzenia zwierzęcego, tłuszcz mleka, produkty pochodne, np. masło, tłuszcz masła, śmietana, śmietana sproszkowana, kazeina itp. Żywność przetworzona pochodzenia zwierzęcego (jeden składnik), przetwarzane produkty mleczne, np. jogurt, sery. Żywność przetworzona pochodzenia zwierzęcego (wieloskładnikowa), przetwarzane przetwory mleczne zawierające składniki pochodzenia roślinnego, w których przeważa(ją) składnik(i) pochodzenia zwierzęcego, np. przetwarzane wyroby z sera, jogurt z dodatkami, mleko zagęszczone słodzone.
3.1.	Płynne mleko, mleko w proszku, mleko i śmietana odparowane, lody zawierające produkty mleczne, śmietana, jogurty				Opakowane jednostki albo jednostki pobrane za pomocą przyrządu do pobierania próbek	0,5 l (płynne) lub 0,5 kg (stałe)
	a) przed pobraniem próbki odparowane mleko i odparowaną śmietanę w opakowaniach zbiorczych należy dokładnie wymieszać, zeskrobując materiał przylegający do ścian i dna pojemnika, dobrze mieszając całość; należy pobrać 2-3 litry płynu i ponownie zamieszać przed wyodrębnieniem próbki laboratoryjnej, b) mleko w proszku w opakowaniach zbiorczych należy pobierać z zachowaniem warunków aseptycznych, równomiernie przemieszczając suchą sondę do pobierania próbek w produkcie, c) śmietanę w opakowaniach zbiorczych należy dokładnie wymieszać tłokiem przed pobraniem próbki, unikając jej ubijania.
3.2.	Masło i tłuszcz masła	Masło, niskotłuszczowe produkty do smarowania zawierające bezwodny tłuszcz masła, tłuszcz mleka, bezwodny tłuszcz mleka			Całe jednostki lub ich części w opakowaniach albo jednostki pobrane za pomocą przyrządu do pobierania próbek	0,2 kg lub 0,2 l
3.3.	Sery, w tym sery przetwarzane dojrzewające
	Jednostki 0,3 kg lub większe			Całe jednostki albo części jednostek odcięte za pomocą przyrządu do pobierania próbek		0,5 kg
	Jednostki < 0,3 kg					0,3 kg
	Uwaga: Próbki z serów o podstawie w kształcie koła należy pobierać, dokonując dwóch cięć od środka wzdłuż promienia. Próbkę serów o podstawie w kształcie prostokąta należy pobierać, dokonując dwóch cięć równoległych do krawędzi.
3.4.	Płynne, zamrożone lub suszone produkty z jaj		Jednostki należy pobierać w sposób aseptyczny za pomocą przyrządu do pobierania próbek			0,5 kg

______

¹⁾ ISO 950: Cereals - sampling (as grain); ISO 951: Pulses in bags - sampling; ISO 1839: Sampling - tea; IDF standard 50C: Milk and milk products - methods and sampling lub odpowiednie Polskie Normy PN EN.

²⁾ Należy stosować zalecenia Norm ISO. Dla innych niż wymienione w normach produktów dostarczanych luzem albo w dużych opakowaniach zbiorczych dopuszcza się zastosowanie istniejących norm ISO dla innych produktów. ISO 950: cereals - sampling (as grain); ISO 951: Pulses in bags - sampling; ISO 1839: Sampling - tea; IDF standard 50C: Milk and milk products - methods and sampling lub odpowiednie Polskie Normy PN EN.

³⁾ International Standard ISO 950: Cereals - sampling as grain lub odpowiednie Polskie Normy PN EN.

⁴⁾ International Standard ISO 951: Pulses in bags - sampling lub odpowiednie Polskie Normy PN EN.

⁵⁾ International Standard ISO 1839: Sampling - tea lub odpowiednie Polskie Normy PN EN.

⁶⁾ International IDF Standard 50C: Milk and milk products - methods of sampling lub odpowiednie Polskie Normy PN EN.

ZAŁĄCZNIK Nr  2

 KRYTERIA DLA METOD ANALITYCZNYCH, SPOSÓB PODAWANIA I INTERPRETACJI WYNIKÓW ANALIZ ORAZ SPOSÓB TRANSPORTU I PRZECHOWYWANIA PRÓBEK PRZED PRZYSTĄPIENIEM DO ANALIZY

I. Przygotowanie próbki laboratoryjnej

1. W przypadkach, kiedy próbka zbiorcza jest większa niż jest to wymagane dla próbki laboratoryjnej, należy ją podzielić w sposób zapewniający reprezentatywność porcji.

2. Dopuszcza się stosowanie przyrządów do pobierania próbek oraz dzielenie ich na części, a także inny odpowiedni sposób zastosowany w procesie redukowania wielkości próbki, pod warunkiem, że nie spowoduje on uszkodzenia jednostek świeżych owoców, warzyw i jaj.

3. Jeśli zachodzi taka potrzeba, na tym etapie należy pobrać podwójne próbki laboratoryjne, które można również przygotować, stosując powyższy alternatywny sposób postępowania.

4. Minimalne wymogi wielkości próbek laboratoryjnych określają tabele 3, 4 oraz 5 załącznika nr 1 do rozporządzenia.

II. Dokumentacja pobierania próbek

1. Próbobiorca obowiązany jest do odnotowania w protokole pobrania próbki danych dotyczących rodzaju i pochodzenia partii:

1) umożliwiających identyfikację właściciela, dostawcy lub przewoźnika;

2) daty i miejsca pobrania próbki;

3) wszelkich innych informacji mogących mieć znaczenie dla charakterystyki partii i późniejszego procesu analitycznego.

2. W protokole pobrania próbki należy odnotować wszelkie odstępstwa od zalecanych metod pobierania próbek.

3. Do każdej próbki, spośród podwójnych próbek laboratoryjnych, próbobiorca obowiązany jest dołączyć podpisaną kopię protokołu pobrania próbki oraz dysponować kopią tego protokołu.

4. Kolejną kopię próbobiorca powinien udostępnić właścicielowi partii lub jego przedstawicielowi, bez względu na to, czy otrzymują oni próbki laboratoryjne.

5. Protokoły pobrania próbki prowadzone w wersji elektronicznej powinny również trafić do wszystkich ich odbiorców, w celu umożliwienia przeprowadzenia odpowiednich procedur audytorskich.

III. Pakowanie i przekazywanie próbek laboratoryjnych

1. Próbkę laboratoryjną należy umieścić w czystym, wykonanym z obojętnych materiałów opakowaniu, które powinno chronić próbkę przed zanieczyszczeniem, uszkodzeniem i ubytkiem.

2. Opakowanie należy opieczętować i oznakować, dołączając do niego protokół pobrania próbki. Przy stosowaniu kodu kreskowego zaleca się dołączenie również informacji alfanumerycznej.

3. Próbkę należy dostarczyć do laboratorium w możliwie najkrótszym czasie.

4. W czasie transportu należy unikać sytuacji, która mogłaby doprowadzić do zepsucia się próbki, szczególnie dotyczy to próbek świeżych artykułów, które podczas transportu do laboratorium, w zależności od ich rodzaju, powinny pozostawać schłodzone lub w stanie zamrożenia.

5. Próbki drobiu i mięsa należy zamrozić przed wysłaniem do laboratorium. Jeśli czas od pobrania do przekazania próbki do laboratorium jest na tyle krótki, że wyklucza jej zepsucie, dopuszcza się dostarczenie próbki w postaci niezamrożonej.

IV. Przygotowanie próbki analitycznej

1. Próbce analitycznej należy nadać identyfikator, a w protokole pobrania próbki należy zamieścić datę jej otrzymania i wielkość próbki.

2. Z otrzymanej próbki należy bezzwłocznie wyodrębnić część podlegającą analizie.

3. W przypadku, kiedy poziom pozostałości wyrażany jest z uwzględnieniem fragmentów, które nie podlegały analizie, części te należy zważyć i odnotować ich masę. Przykładowo pestki owoców pestkowych nie są analizowane, lecz poziom pozostałości jest obliczany z ich włączeniem, zgodnie z informacją dotyczącą części produktu, do której odnoszą się najwyższe dopuszczalne poziomy pozostałości pestycydów, określoną w rozporządzeniu Komisji (WE) nr 178/2006 z dnia 1 lutego 2006 r. zmieniającym rozporządzenie (WE) nr 396/2005 Parlamentu Europejskiego i Rady w celu ustanowienia załącznika I ustalającego wykaz produktów spożywczych i paszowych, do których stosuje się najwyższe dopuszczalne poziomy pozostałości pestycydów (Dz. Urz. UE L 29 z 02.02.2006, str. 3).

V. Przygotowanie i przechowywanie porcji analitycznej

1. W razie potrzeby próbkę analityczną można podzielić, a następnie dobrze wymieszać w celu zapewnienia reprezentatywności pobranej porcji analitycznej. Wielkość porcji analitycznej zależy od stosowanej metody analitycznej i możliwości skutecznego wymieszania porcji. Należy odnotować sposób, w jaki próbka została podzielona i wymieszana.

2. Zastosowana procedura dzielenia i mieszania próbki nie może wpływać na wielkość pozostałości obecnego w próbce pestycydu.

3. W uzasadnionych przypadkach, w celu zminimalizowania niepożądanego wpływu procesów przygotowawczych, postępowanie z próbką analityczną należy przeprowadzać w określonych warunkach, np. w temperaturze poniżej zera.

4. W przypadku, kiedy dzielenie próbki może wpłynąć na wielkość pozostałości i wobec braku alternatywnych procedur postępowania przygotowawczego dla określonej próbki, jako porcję analityczną należy przyjąć całą jednostkę albo fragmenty wyodrębnione z całej jednostki.

5. Jeżeli taka porcja analityczna składa się z kilku jednostek lub ich fragmentów i nie jest pewne, czy nie będzie ona reprezentatywna dla próbki analitycznej, w takim przypadku należy poddać analizie odpowiednią liczbę podwójnych próbek laboratoryjnych w celu wykazania niepewności wartości średniej.

6. Jeżeli zachodzi potrzeba przechowywania porcji analitycznej przed analizą, należy tak dobrać warunki, w tym czas przechowywania, aby nie wpływały one na poziom pozostałości pestycydu.

7. W uzasadnionych przypadkach należy pobrać dodatkową próbkę analityczną w celu przeprowadzenia badania potwierdzającego i analiz podwójnych.

8. Przedstawione wyżej procedury pobierania próbek określone są w regulacjach Kodeksu Żywnościowego¹⁾.

VI. Kryteria stosowane przy określaniu zgodności

1. Wynik analityczny musi pochodzić od jednej lub większej liczby próbek laboratoryjnych, pobranych z partii i otrzymanych do analizy w odpowiednim stanie. Wynik powinien zawierać odpowiednie informacje dotyczące zastosowanych procedur zapewniania jakości, określonych przez Komisję Europejską.

2. W przypadku, kiedy wynik analizy wskazuje, że stwierdzona pozostałość pestycydu przekracza najwyższy dopuszczalny poziom pozostałości, laboratorium powinno potwierdzić tożsamość wykrytej substancji, a jej stężenie powinno zostać zweryfikowane poprzez analizę jednej lub większej liczby dodatkowych porcji analitycznych, pochodzących z oryginalnej próbki laboratoryjnej.

3. Wartość najwyższej dopuszczalnej pozostałości odnosi się do próbki zbiorczej.

4. Partia jest zgodna z najwyższą dopuszczalną pozostałością, jeżeli wynik analityczny wskazuje, że wartość najwyższej dopuszczalnej pozostałości nie została przekroczona.

5. Jeżeli wyniki odnoszące się do próbki zbiorczej przekraczają najwyższą dopuszczalną pozostałość, przy podejmowaniu decyzji, że partia nie jest zgodna z najwyższą dopuszczalną pozostałością, należy wziąć pod uwagę:

1) wyniki uzyskane z jednej lub większej liczby próbek analitycznych, jako możliwe do przyjęcia;

2) dokładność i precyzję analizy, zgodnie z danymi dokumentującymi system jakości.

______

¹⁾ Dokument CAG/GL 33-1999 z Kodeksu Żywnościowego. FAO Rzym.

• Identyfikator: Dz.U.2007.207.1502
• Rodzaj: Rozporządzenie
• Tytuł: Pobieranie próbek żywności w celu oznaczania poziomów pozostałości pestycydów.
• Data aktu: 17/10/2007
• Data ogłoszenia: 09/11/2007
• Data wejścia w życie: 24/11/2007