Zmiana rozporządzenia w sprawie wymagań jakościowych dla biokomponentów, metod badań jakości biokomponentów oraz sposobu pobierania próbek biokomponentów.

ROZPORZĄDZENIE

MINISTRA GOSPODARKI ¹

z dnia 14 maja 2015 r.

zmieniające rozporządzenie w sprawie wymagań jakościowych dla biokomponentów, metod badań jakości biokomponentów oraz sposobu pobierania próbek biokomponentów ²

Na podstawie art. 22 ust. 6 ustawy z dnia 25 sierpnia 2006 r. o biokomponentach i biopaliwach ciekłych (Dz. U. z 2015 r. poz. 775) zarządza się, co następuje:

§ 1. W rozporządzeniu Ministra Gospodarki z dnia 17 grudnia 2010 r. w sprawie wymagań jakościowych dla biokomponentów, metod badań jakości biokomponentów oraz sposobu pobierania próbek biokomponentów (Dz. U. Nr 249, poz. 1668) wprowadza się następujące zmiany:

1) w § 1 w pkt 1 w lit. b średnik zastępuje się przecinkiem i dodaje się lit. c i d w brzmieniu:

"c) biowęglowodorów ciekłych przeznaczonych do wytwarzania paliw ciekłych lub biopaliw ciekłych stosowanych do silników z zapłonem iskrowym, stanowiące załącznik nr 2a do rozporządzenia,

d) biowęglowodorów ciekłych przeznaczonych do wytwarzania paliw ciekłych lub biopaliw ciekłych stosowanych do silników z zapłonem samoczynnym, stanowiące załącznik nr 2b do rozporządzenia;";

2) załączniki nr 1 i 2 do rozporządzenia otrzymują brzmienie określone odpowiednio w załącznikach nr 1 i 2 do niniejszego rozporządzenia;

3) po załączniku nr 2 do rozporządzenia dodaje się załączniki nr 2a i 2b w brzmieniu określonym odpowiednio w załącznikach nr 3 i 4 do niniejszego rozporządzenia;

4) w załączniku nr 3 do rozporządzenia:

a) w pkt I:

– pkt 1 i 2 otrzymują brzmienie:

"1. Zawartość etanolu i alkoholi wyższych nasyconych oznacza się metodą chromatografii gazowej, polegającą na wprowadzeniu porcji próbki do chromatografu gazowego (GC), wydzieleniu etanolu i alkoholi wyższych z pozostałych składników, wykryciu ich przy pomocy detektora płomieniowo-jonizacyjnego (FID) i określeniu ich zawartości w odniesieniu do wewnętrznego wzorca na podstawie współczynnika odpowiedzi.

1.1. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej wyposażenie, sposób obliczenia, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15721.

2. Zawartość mono alkoholi wyższych nasyconych (C3 - C5) oznacza się metodą chromatografii gazowej, polegającą na wprowadzeniu porcji próbki do chromatografu gazowego (GC), wydzieleniu mono alkoholi wyższych nasyconych (C3 - C5) z pozostałych składników, wykryciu ich przy pomocy detektora płomieniowo-jonizacyjnego (FID) i określeniu ich zawartości w odniesieniu do wewnętrznego wzorca na podstawie współczynnika odpowiedzi.

2.1. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej wyposażenie, sposób obliczenia, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15721.",

– pkt 4 otrzymuje brzmienie:

"4. Zawartość wody oznacza się metodą:

1) miareczkowania kulometrycznego Karla Fischera, polegającą na wprowadzeniu zważonej próbki do naczynia do miareczkowania aparatu kulometrycznego Karla Fischera, w którym jod do reakcji Karla Fischera wydziela się elektrolitycznie na anodzie, proporcjonalnie do ilości wody zawartej w próbce, albo

2) miareczkowania potencjometrycznego Karla Fishera, polegającą na wprowadzeniu zważonej próbki do naczynia do miareczkowania aparatu potencjometrycznego Karla Fischera, w którym obecna woda jest miareczkowana z zastosowaniem odczynnika Karla Fishera.

4.1. W przypadku oznaczania zawartości wody w sposób określony w pkt 4 ppkt 1, gdy cała woda zostaje odmiareczkowana, nadmiar jodu wykrywany jest przez czujnik elektrometrycznego punktu końcowego i miareczkowanie zostaje przerwane. Ze stechiometrii reakcji wynika, że jeden mol jodu reaguje z jednym molem wody, stąd ilość wody jest proporcjonalna do całkowitego ładunku, zgodnie z prawem Faradayʼ a.

4.2. W przypadku oznaczania zawartości wody w sposób określony w pkt 4 ppkt 1, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, test kontrolny aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15489.

4.3. W przypadku oznaczania zawartości wody w sposób określony w pkt 4 ppkt 2 jod do reakcji jest wprowadzany w obecności ditlenku siarki, metanolu i odpowiedniej zasady azotowej. Na podstawie stechiometrii reakcji jeden mol jodu reaguje z jednym molem wody.

4.4. W przypadku oznaczania zawartości wody w sposób określony w pkt 4 ppkt 2, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, test kontrolny aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15692.",

– pkt 6 i 7 otrzymują brzmienie:

"6. Zawartość miedzi oznacza się metodą:

1) atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją elektrotermiczną w piecu grafitowym, polegającą na wprowadzaniu porcji próbki na powierzchnię wewnętrzną lub półeczkę kuwety oraz ogrzewaniu kuwety zgodnie z odpowiednim programem temperaturowym, albo

2) optycznej spektrometrii emisyjnej indukcyjnie sprzężonej plazmy, polegającą na wprowadzeniu próbki do komory mgielnej spektrometru emisyjnego indukcyjnie sprzężonej plazmy.

6.1. W przypadku oznaczania zawartości miedzi w sposób określony w pkt 6 ppkt 1, ilość światła zaabsorbowanego przez atomy miedzi w czasie ostatniego etapu programu jest mierzona w określonych jednostkach czasu, a zintegrowana absorbancja Aj, wytworzona przez miedź zawarta w próbce jest porównywana z krzywą wzorcową wyznaczoną na podstawie sygnałów roztworów wzorcowych miedzi w etanolu.

6.2. W przypadku oznaczania zawartości miedzi w sposób określony w pkt 6 ppkt 1, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie roztworu do próby ślepej i roztworów wzorcowych, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15488.

6.3. W przypadku oznaczania zawartości miedzi w sposób określony w pkt 6 ppkt 2 zawartość miedzi oznacza się poprzez porównanie emisji pierwiastka w próbce analitycznej z emisją w roztworach wzorcowych przy tej samej długości fali.

6.4. W przypadku oznaczania zawartości miedzi w sposób określony w pkt 6 ppkt 2 sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie roztworu do próby ślepej i roztworów wzorcowych, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15837.

7. Całkowitą kwasowość (wyrażoną jako zawartość kwasu octowego) oznacza się metodą miareczkowania kolorymetrycznego, polegającą na zmieszaniu próbki z taką samą porcją wody niezawierającą ditlenku węgla i zmiareczkowaniu roztworem wodorotlenku potasu w obecności fenoloftaleiny do momentu zobojętnienia związków o charakterze kwaśnym.

7.1. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, aparaturę, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badań określa norma PN-EN 15491.",

– pkt 9-11 otrzymują brzmienie:

"9. Zawartość fosforu oznacza się metodą:

1) spektrometryczną, polegającą na odparowaniu próbki, rozpuszczeniu suchej pozostałości w wodzie i dodaniu kwaśnego roztworu zawierającego jony molibdenu i antymonu w celu uzyskania kompleksu antymonowo-fosforowo-molibdenowego, albo

2) optycznej spektrometrii emisyjnej indukcyjnie sprzężonej plazmy, polegającą na wprowadzeniu próbki do komory mgielnej spektrometru emisyjnego indukcyjnie sprzężonej plazmy.

9.1. W przypadku oznaczania zawartości fosforu w sposób określony w pkt 9 ppkt 1, kompleks jest poddawany działaniu kwasu askorbinowego w celu uzyskania kompleksu molibdenowego o mocnej niebieskiej barwie. Zawartość fosforu uzyskuje się poprzez pomiar absorbancji kompleksu przy długości fali równej 880 nm.

9.2. W przypadku oznaczania zawartości fosforu w sposób określony w pkt 9 ppkt 1, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, aparaturę, kalibrację, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badań określa norma PN-EN 15487.

9.3. W przypadku oznaczania zawartości fosforu w sposób określony w pkt 9 ppkt 2 zawartość fosforu oznacza się poprzez porównanie emisji pierwiastka w próbce analitycznej z emisją w roztworach wzorcowych przy tej samej długości fali.

9.4. W przypadku oznaczania zawartości fosforu w sposób określony w pkt 9 ppkt 2, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie roztworu do próby ślepej i roztworów wzorcowych, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15837.

10. Zawartość suchej pozostałości po odparowaniu oznacza się metodą grawimetryczną, polegającą na zważeniu pozostałości po odparowaniu alkoholu w łaźni wodnej i osuszeniu w suszarce.

10.1. Sposób wykonania oznaczenia, rodzaj aparatury i wyposażenie, sposób obliczenia oraz podawania wyników, a także precyzję metody określa norma PN-EN 15691.

11. Zawartość siarki oznacza się metodą:

1) rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersją fali, polegającą na poddaniu badanej próbki, znajdującej się w kuwecie pomiarowej, działaniu pierwotnego promieniowania o określonej długości fali, pochodzącego z lampy rentgenowskiej, albo

2) fluorescencji UV, polegającą na wykorzystaniu zjawiska fluorescencji ditlenku siarki wzbudzonego promieniowaniem ultrafioletowym, powstałego uprzednio na skutek spalenia badanej próbki w określonych warunkach, albo

3) optycznej spektrometrii emisyjnej indukcyjnie sprzężonej plazmy, polegającą na wprowadzeniu próbki do komory mgielnej spektrometru emisyjnego indukcyjnie sprzężonej plazmy.

11.1. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 11 ppkt 1, należy wyznaczyć zawartość siarki na podstawie krzywej kalibracji określonej dla odpowiedniego zakresu pomiarowego.

11.2. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 11 ppkt 1, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie roztworów kalibracyjnych, procedurę kalibracji, sposób podawania wyników, precyzję metody, a także sposób sporządzania sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15485.

11.3. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 11 ppkt 2, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, kalibrację i weryfikację aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sposób sporządzania sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15486.

11.4. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 11 ppkt 3 zawartość siarki oznacza się poprzez porównanie emisji pierwiastka w próbce analitycznej z emisją w roztworach wzorcowych przy tej samej długości fali.

11.5. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 11 ppkt 3, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie roztworu do próby ślepej i roztworów wzorcowych, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15837.",

– po pkt 11 dodaje się pkt 12-14 w brzmieniu:

"12. Przewodność elektryczną oznacza się na podstawie pomiaru przewodnictwa elektrycznego za pomocą konduktometru z zastosowaniem naczynka pomiarowego, w temperaturze próbki (25±0,1)°C.

12.1. Sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15938.

13. Zawartość siarczanów określa się metodą chromatografii jonowej, polegającą na odparowaniu próbki w łaźni wodnej, rozpuszczeniu suchej pozostałości w wodzie i określeniu zawartości jonów siarczanowych przez porównanie na chromatografie powierzchni pików badanej próbki z krzywą wzorcową.

13.1. Sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15492.

14. W przypadkach spornych należy stosować metodę badania wskazaną w normie PN-EN 15376.",

b) w pkt II:

– pkt 5 otrzymuje brzmienie:

"5. Zawartość siarki oznacza się metodą:

1) rentgenowskiej spektrometrii fluorescencyjnej z dyspersją fali, polegającą na poddaniu badanej próbki, znajdującej się w kuwecie pomiarowej, działaniu pierwotnego promieniowania o określonej długości fali, pochodzącego z lampy rentgenowskiej, albo

2) fluorescencji w nadfiolecie, polegającą na wykorzystaniu zjawiska fluorescencji ditlenku siarki wzbudzonego promieniowaniem ultrafioletowym, powstałego uprzednio na skutek spalenia badanej próbki w określonych warunkach, albo

3) spektrometrii fluoroscencji rentgenowskiej z dyspersją energii, polegającą na umieszczeniu w strumieniu wzbudzającego promieniowania lampy rentgenowskiej próbki analitycznej znajdującej się w kuwecie dostosowanej do okna przepuszczającego promieniowanie rentgenowskie.

5.1. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 1, należy wyznaczyć zawartość siarki na podstawie mierzonych szybkości zliczeń rentgenowskiego promieniowania fluorescencyjnego linii S-K_α oraz promieniowania tła, korzystając z krzywej wzorcowania.

5.2. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 1:

1) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników określa norma PN-EN-ISO 20884;

2) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214.

5.3. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 2, miarą zawartości siarki w badanej próbce jest intensywność fluorescencyjnego promieniowania ultrafioletowego.

5.4. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 2:

1) sposób wykonania oznaczenia, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyników określa norma PN-EN ISO 20846;

2) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214.

5.5. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób, o którym mowa w pkt 5 ppkt 3, mierzy się intensywność linii K-L_2,3 promieniowania rentgenowskiego charakterystycznego siarki i porównuje skumulowaną liczbę zliczeń z wartościami krzywej wzorcowej uzyskanej dla roztworów wzorcowych o zawartości siarki obejmujący badany zakres stężeń.

5.6. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób, o którym mowa w pkt 5 ppkt 3, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 13032.",

– uchyla się pkt 6,

– pkt 12 otrzymuje brzmienie:

"12. Stabilność oksydacyjną w temperaturze 110°C oznacza się metodą:

1) polegającą na przepuszczeniu przez badaną próbkę strumienia oczyszczonego powietrza; lotne związki, uwalniane z próbki w procesie utleniania, przechodzą wraz z powietrzem do naczynia zawierającego wodę demineralizowaną lub destylowaną, zaopatrzonego w elektrodę do pomiaru przewodności właściwej, połączoną z jednostką pomiarową wskazującą koniec okresu indukcyjnego, albo

2) przyspieszonego utleniania, polegającą na przepuszczeniu przez badaną próbkę strumienia oczyszczonego powietrza; lotne związki uwalniane z próbki w procesie utleniania, przechodzą wraz z powietrzem do naczynia zawierającego wodę demineralizowaną lub destylowaną, zaopatrzonego w elektrodę do pomiaru przewodności właściwej, połączoną z jednostką pomiarową wskazującą koniec okresu indukcyjnego w chwili, gdy przewodność właściwa zaczyna gwałtownie wzrastać; przyspieszony wzrost jest spowodowany dysocjacją lotnych kwasów karboksylowych, które tworzą się w procesie utleniania i zostają zaabsorbowane w wodzie.

12.1. W przypadku oznaczania stabilności oksydacyjnej w sposób, o którym mowa w pkt 12 ppkt 1, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14112.

12.2. W przypadku oznaczania stabilności oksydacyjnej w sposób, o którym mowa w pkt 12 ppkt 2, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15751.",

– pkt 14 otrzymuje brzmienie:

"14. Liczbę jodową oznacza się metodą:

1) miareczkową, polegającą na rozpuszczeniu badanej próbki w mieszaninie rozpuszczalników, dodaniu odczynnika Wijsa, a następnie, po określonym czasie, dodaniu do próbki jodku potasu i wody oraz miareczkowaniu uwolnionego jodu mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu, albo

2) obliczeniową, polegającą na wykorzystaniu składu estrów metylowych, wyrażonego w ułamku masowym w procentach, albo

3) obliczeniową na podstawie danych z chromatografii gazowej, w której jako dane wejściowe stosuje się wyniki oznaczania chromatografii gazowej dla poszczególnych estrów metylowych kwasów tłuszczowych.

14.1. W przypadku oznaczania liczby jodowej w sposób określony w pkt 14 ppkt 1, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14111.

14.2. W przypadku oznaczania liczby jodowej w sposób określony w pkt 14 ppkt 2, sposób obliczania liczby jodowej oraz podawania wyniku określa załącznik B do normy PN-EN 14214.

14.3. W przypadku oznaczania stabilności oksydacyjnej w sposób, o którym mowa w pkt 14 ppkt 3, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 16300.",

– pkt 22 otrzymuje brzmienie:

"22. Zawartość fosforu oznacza się metodą:

1) polegającą na rozpuszczeniu badanej próbki w ksylenie i wprowadzeniu, w formie aerozolu, wraz z roztworami wzorcowymi przygotowanymi z organicznego związku fosforu, do plazmy argonowej sprzężonej indukcyjnie, albo

2) optycznej spektometrii emisyjnej plazmy wzbudzonej indukcyjnie, polegającą na przepuszczeniu przez spektrometr próbki rozpuszczonej w nafcie.

22.1. W przypadku oznaczania zawartości fosforu w sposób, o którym mowa w pkt 22 ppkt 1, oznacza się przez porównanie emisji tego pierwiastka w roztworze badanej próbki z emisją wzorców przy tej samej długości fali.

22.2. W przypadku oznaczania zawartości fosforu w sposób, o którym mowa w pkt 22 ppkt 1, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14107.

22.3. W przypadku oznaczania zawartości fosforu w sposób, o którym mowa w pkt 22 ppkt 2, zawartość fosforu oznacza się poprzez porównanie z roztworem wzorcowym.

22.4. W przypadku oznaczania zawartości fosforu w sposób, o którym mowa w pkt 22 ppkt 2, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 16294.",

– po pkt 22 dodaje się pkt 23-26 w brzmieniu:

"23. Zawartość estrów metylowych wielonienasyconych kwasów tłuszczowych (≥ 4 wiązania podwójne) oznacza się metodą chromatografii gazowej z wykorzystaniem wzorca wewnętrznego estru metylowego C23:0.

23.1. Sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15779.

24. Temperaturę zablokowania zimnego filtru (CFPP) oznacza się metodą:

1) polegającą na zasysaniu badanej próbki przez znormalizowany filtr do pipety w warunkach kontrolowanego podciśnienia i w temperaturze obniżanej co 1°C, do chwili zatrzymania lub spowolnienia przepływu, tak że czas napełniania pipety przekroczy 60 sekund lub paliwo nie spływa całkowicie do naczynia pomiarowego, albo

2) polegającą na zasysaniu badanej próbki przez znormalizowany filtr siatkowy do pipety w warunkach kontrolowanego podciśnienia 2kPa i w temperaturze obniżanej co 1°C z liniowym przebiegiem chłodzenia łaźni, do chwili zatrzymania lub spowolnienia przepływu, tak że czas napełniania pipety przekroczy 60 sekund lub paliwo nie spływa całkowicie do naczynia pomiarowego.

24.1. W przypadku oznaczania temperatury zablokowania zimnego filtru w sposób określony w pkt 24 ppkt 1 sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury, przygotowanie próbki, sposób podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 116.

24.2. W przypadku oznaczania temperatury zablokowania zimnego filtru w sposób określony w pkt 24 ppkt 2 sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury, przygotowanie próbki, sposób podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 16329.

25. Temperaturę mętnienia oznacza się metodą polegającą na pomiarze temperatury badanej próbki oziębianej z określoną szybkością w łaźni oziębiającej i obserwacji wyglądu tej próbki.

25.1. Temperaturę, w której obserwuje się zmętnienie przy dnie badanej próbki, przyjmuje się jako temperaturę mętnienia tej próbki.

25.2. Sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 23015.

26. W przypadkach spornych należy stosować metodę badania wskazaną w normie PN-EN 14214.",

c) po pkt II dodaje się pkt IIa i IIb w brzmieniu:

"IIa. Metody badań jakości biowęglowodorów ciekłych przeznaczonych do wytwarzania paliw ciekłych lub biopaliw ciekłych stosowanych do silników z zapłonem iskrowym.

1. Zawartość siarki, okres indukcyjny, zawartość żywic obecnych, działanie korodujące na miedzi, skład frakcyjny oraz zawartość benzenu oznacza się metodami badań tych parametrów dla benzyn silnikowych określonymi w rozporządzeniu Ministra Gospodarki z dnia 25 marca 2010 r. w sprawie metod badania jakości paliw ciekłych (Dz. U. Nr 55, poz. 332).

2. Zawartość zanieczyszczeń określa się metodą grawimetryczną poprzez przefiltrowanie znanej objętości paliwa przez uprzednio zważony filtr membranowy.

2.1. Masa zanieczyszczenia cząsteczkowego jest określona poprzez wzrost masy filtra membranowego względem filtra kontrolnego.

2.2. Sposób wykonania badania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, sposób pobierania i przygotowania próbek, sposób przygotowania aparatury, sposób wykonania oznaczenia, obliczenia i podawanie wyników, precyzję, a także sporządzanie protokołu z badania określa norma ASTM D 5452.

3. Całkowitą zawartość chlorowców oznacza się metodą mikrokulometrii oksydacyjnej, polegającą na wstrzykiwaniu próbki do ogrzewanej strefy rury pirolizera, w której jest odparowywana. Produkty spalania wraz z chlorowcowodorami są przepuszczane w formie rozproszonej przez płuczkę z kwasem siarkowym, wprowadzane do naczynka kulometrycznego i miareczkowane generowanymi elektrolitycznie jonami srebra.

3.1. Wskazania mikrokulometru sprawdza się z zastosowaniem ciekłych związków organicznych.

3.2. Sposób wykonania badania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, sposób pobierania i przygotowania próbek, sposób przygotowania aparatury, sposób wykonania oznaczenia, obliczenia i podawanie wyników, precyzję, a także sporządzanie protokołu z badania określa norma PN-EN 14077.

4. Zawartość fosforu oznacza się poprzez spalenie materii organicznej w próbce w obecności tlenku cynku. Pozostałość rozpuszcza się w kwasie siarkowym i poddaje się reakcji z molibdenianem amonu i siarczanem hydrazyny.

4.1. Absorbancja kompleksu błękitu molibdenowego jest proporcjonalna do zawartości fosforu w próbce i jest mierzona w około 820 nm w kuwecie o długości 5 cm.

4.2. Sposób wykonania badania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, sposób pobierania i przygotowania próbek, sposób przygotowania aparatury, sposób wykonania oznaczenia, obliczenia i podawanie wyników, precyzję, a także sporządzanie protokołu z badania określa norma ASTM D 3231.

IIb. Metody badań jakości biowęglowodorów ciekłych przeznaczonych do wytwarzania paliw ciekłych lub biopaliw ciekłych stosowanych do silników z zapłonem samoczynnym.

1. Gęstość, zawartość siarki, zawartość wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych, temperaturę zapłonu, zawartość zanieczyszczeń, działanie korodujące na miedzi oraz skład frakcyjny (95% V/V destyluje do temperatury) oznacza się metodami badań tych parametrów dla oleju napędowego określonymi w rozporządzeniu Ministra Gospodarki z dnia 25 marca 2010 r. w sprawie metod badania jakości paliw ciekłych.

2. Liczbę kwasową oznacza się metodą badania tego parametru dla estru metylowego stanowiące samoistne paliwo określoną w rozporządzeniu Ministra Gospodarki z dnia 22 kwietnia 2010 r. w sprawie metod badania jakości biopaliw ciekłych (Dz. U. Nr 78, poz. 520).

3. Liczbę bromową oznacza się metodą elektrometryczną polegającą na rozpuszczeniu określonej ilości badanej próbki w rozpuszczalniku w temperaturze 0°C do 5°C i miareczkowaniu roztworem bromku-bromianu.

3.1. Punkt końcowy miareczkowania jest wskazany przez nagłą zmianę potencjału elektrometrycznego na aparaturze.

3.2. Sposób wykonania badania, rodzaj aparatury, sposób wykonania oznaczenia, obliczenia i podawanie wyników, precyzję, a także sporządzanie protokołu z badania określa norma ISO 3839.

4. Całkowitą zawartość chlorowców oznacza się metodą mikrokulometrii oksydacyjnej, polegającą na wstrzykiwaniu próbki do ogrzewanej strefy rury pirolizera, w której jest odparowywana. Produkty spalania wraz z chlorowcowodorami są przepuszczane w formie rozproszonej przez płuczkę z kwasem siarkowym, wprowadzane do naczynka kulometrycznego i miareczkowane generowanymi elektrolitycznie jonami srebra.

4.1. Wskazania mikrokulometru sprawdza się z zastosowaniem ciekłych związków organicznych.

4.2. Sposób wykonania badania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, sposób pobierania i przygotowania próbek, sposób przygotowania aparatury, sposób wykonania oznaczenia, obliczenia i podawanie wyników, precyzję, a także sporządzanie protokołu z badania określa norma PN-EN 14077.

5. Zawartość krzemu oznacza się metodą optycznej spektrometrii emisyjnej ze wzbudzaniem w plazmie indukowanej, polegającą na wprowadzeniu do spektrometru roztworu wzorcowego z wewnętrznym wzorcem oraz badanej próbki z wewnętrznym wzorcem i porównaniu uzyskanych wyników do wzorca wewnętrznego.

5.1. Sposób wykonania badania, rodzaj aparatury, sposób wykonania oznaczenia, obliczenia i podawanie wyników, precyzję, a także sporządzanie protokołu badania określa norma ASTM D 7111.

6. Zawartość fosforu, sodu, potasu, cynku i miedzi oznacza się metodą optycznej spektrometrii emisyjnej ze wzbudzaniem w plazmie indukowanej polegającą na rozpuszczeniu określonej ilości próbki w rozpuszczalniku organicznym i wprowadzeniu tego roztworu do spektrometru.

6.1. Zawartość pierwiastków oblicza się poprzez porównanie do stężeń wzorcowych.

6.2. Sposób wykonania badania, rodzaj aparatury, sposób wykonania oznaczenia, obliczenia i podawanie wyników, precyzję, a także sporządzanie protokołu badania określa norma PN-EN 16476.";

5) w załączniku nr 4 do rozporządzenia:

a) w pkt 4.1 w ppkt 2 kropkę zastępuje się średnikiem i dodaje się ppkt 3 w brzmieniu:

"3) biowęglowodorów ciekłych określa norma PN-ISO 3170 lub PN-ISO 3171.",

b) w pkt 5.1 w ppkt 2 kropkę zastępuje się średnikiem i dodaje się ppkt 3 w brzmieniu:

"3) biowęglowodorów ciekłych powinny być metalowe lub szklane, wykonane z materiału niezawierającego ołowiu.".

§ 2. Rozporządzenie wchodzi w życie po upływie 14 dni od dnia ogłoszenia.

ZAŁĄCZNIKI

ZAŁĄCZNIK Nr  1

WYMAGANIA JAKOŚCIOWE DLA BIOETANOLU1)

Właściwość	Jednostka	Zakresy
		minimum	maksimum
Zawartość etanolu i alkoholi wyższych nasyconych	% (m/m)	98,7	-
Zawartość mono alkoholi wyższych nasyconych (C3 - C5)2)	% (m/m)	-	2,0
Zawartość metanolu	% (m/m)	-	1,0
Zawartość wody	% (m/m)	-	0,300
Zawartość nieorganicznych chlorków	mg/kg	-	6,0
Zawartość miedzi	mg/kg	-	0,100
Całkowita kwasowość (wyrażona jako zawartość kwasu octowego)	% (m/m)	-	0,007
Wygląd		przejrzysty i bezbarwny
Zawartość fosforu	mg/l	-	0,15
Zawartość suchej pozostałości po odparowaniu	mg/100 ml	-	10
Zawartość siarki	mg/kg	-	10,0
Przewodność elektryczna	µS/cm	-	2,5
Zawartość siarczanów	mg/kg	-	4,0
1) Wymagania odnoszą się do bioetanolu nieskażonego. 2) W przypadku przeznaczenia bioetanolu do syntezy eterów, zawartość alkoholi wyższych jest uzgadniana między dostawcą a odbiorcą.

ZAŁĄCZNIK Nr  2

WYMAGANIA JAKOŚCIOWE DLA ESTRU METYLOWEGO

Właściwość	Jednostka	Wartość
		minimum	maksimum
Zawartość estru metylowego kwasów tłuszczowych (FAME)1)	% (m/m)	96,5	-
Gęstość w temperaturze 15°C	kg/m3	860	900
Lepkość w temperaturze 40°C	mm2/s	3,50	5,00
Temperatura zapłonu	°C	101	-
Zawartość siarki	mg/kg	-	10,0
Liczba cetanowa		51,0	-
Zawartość popiołu siarczanowego	% (m/m)	-	0,02
Zawartość wody	mg/kg	-	500
Zawartość zanieczyszczeń stałych	mg/kg	-	24
Badanie działania korodującego na miedzi (3 h w temperaturze 50°C)	stopień korozji	stopień korozji 1
Stabilność oksydacyjna w temperaturze 110°C	h	8,0	-
Liczba kwasowa	mg KOH/g	-	0,50
Liczba jodowa	g jodu/100g	-	120
Zawartość estru metylowego kwasu linolenowego	% (m/m)	-	12,0
Zawartość estrów metylowych wielonienasyconych kwasów tłuszczowych (≥ 4 wiązania podwójne)	% (m/m)	-	1,00
Zawartość metanolu	% (m/m)	-	0,20
Zawartość monoacylogliceroli	% (m/m)	-	0,70
Zawartość diacylogliceroli	% (m/m)	-	0,20
Zawartość triacylogliceroli	% (m/m)	-	0,20
Zawartość wolnego glicerolu	% (m/m)	-	0,02
Zawartość ogólnego glicerolu	% (m/m)	-	0,25
Zawartość metali grupy I (Na + K)	mg/kg	-	5,0
Zawartość metali grupy II (Ca + Mg)	mg/kg	-	5,0
Zawartość fosforu	mg/kg	-	4,0
Temperatura zablokowania zimnego filtru, CFPP	°C	-	02)	-103)
Temperatura mętnienia	°C	-	52)	-33)
1) Nie dopuszcza się innych składników oprócz dodatków uszlachetniających. Jeżeli w FAME występują w sposób naturalny estry C17, fakt ten może wpływać na zaniżenie oznaczonej zawartości estrów metylowych kwasów tłuszczowych. W takim przypadku należy wykonać w celu weryfikacji badanie referencyjne zgodnie z procedurą [4], podaną w normie PN-EN 14214, do czasu ustanowienia przez CEN zmodyfikowanej procedury. Zaleca się, aby natychmiast po wyprodukowaniu estru dodawać środki stabilizujące w celu poprawy jego stabilności w długim okresie. 2) Dla okresu letniego trwającego od 16 kwietnia do 30 września. 3) Dla okresu przejściowego oraz okresu zimowego trwających od 1 października do 15 kwietnia.

ZAŁĄCZNIK Nr  3

WYMAGANIA JAKOŚCIOWE DLA BIOWĘGLOWODORÓW CIEKŁYCH PRZEZNACZONYCH DO WYTWARZANIA PALIW CIEKŁYCH LUB BIOPALIW CIEKŁYCH STOSOWANYCH DO SILNIKÓW O ZAPŁONIE ISKROWYM

Właściwość	Jednostka	Wartość
		minimum	maksimum
Zawartość siarki	mg/kg	-	10,0
Okres indukcyjny	min	360	-
Zawartość żywic obecnych (po przemyciu rozpuszczalnikiem)	mg/100 cm3	-	5
Badanie działania korodującego na miedzi (3 h w temperaturze 50°C)	stopień korozji	klasa 1
Skład frakcyjny:
- temperatura końca destylacji	°C	-	210
- pozostałość po destylacji	% (V/V)	-	2
Zawartość benzenu	% (V/V)	-	1,0
Zawartość zanieczyszczeń	mg/kg	-	10,0
Całkowita zawartość chlorowców	mg/kg	-	2,0
Zawartość fosforu	mg/l	-	1,0

ZAŁĄCZNIK Nr  4

WYMAGANIA JAKOŚCIOWE DLA BIOWĘGLOWODORÓW CIEKŁYCH PRZEZNACZONYCH DO WYTWARZANIA PALIW CIEKŁYCH LUB BIOPALIW CIEKŁYCH STOSOWANYCH DO SILNIKÓW O ZAPŁONIE SAMOCZYNNYM

Właściwość	Jednostka	Wartość
		minimum	maksimum
Gęstość (w temperaturze 15°C)	kg/m3	-	845,0
Zawartość siarki	mg/kg	-	10,0
Zawartość wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych	% (m/m)	-	8,0
Temperatura zapłonu	°C	wyższa niż 55
Zawartość zanieczyszczeń	mg/kg	-	15
Badanie działania korodującego na miedzi (3 h w temperaturze 50°C)	stopień korozji	klasa 1
Skład frakcyjny: 95% (V/V) destyluje do temperatury	°C	-	360
Liczba kwasowa	mg KOH/g	-	0,2
Liczba bromowa	g Br/100 g	-	1,0
Całkowita zawartość chlorowców	mg/kg	-	5,0
Zawartość fosforu	mg/kg	-	3,0
Zawartość krzemu	mg/kg	-	3,0
Zawartość sodu	mg/kg	-	3,0
Zawartość potasu	mg/kg	-	3,0
Zawartość cynku	mg/kg	-	0,3
Zawartość miedzi	mg/kg	-	0,3

1 Minister Gospodarki kieruje działem administracji rządowej - gospodarka, na podstawie § 1 ust. 2 rozporządzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 22 września 2014 r. w sprawie szczegółowego zakresu działania Ministra Gospodarki (Dz. U. poz. 1252).

2 Niniejsze rozporządzenie zostało notyfikowane Komisji Europejskiej w dniu 17 grudnia 2014 r. pod numerem 2014/0639/PL, zgodnie z § 4 rozporządzenia Rady Ministrów z dnia 23 grudnia 2002 r. w sprawie sposobu funkcjonowania krajowego systemu notyfikacji norm i aktów prawnych (Dz. U. Nr 239, poz. 2039 oraz z 2004 r. Nr 65, poz. 597), które wdraża dyrektywę 98/34/WE Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 22 czerwca 1998 r. ustanawiającą procedurę udzielania informacji w dziedzinie norm i przepisów technicznych oraz zasad dotyczących usług społeczeństwa informacyjnego (Dz. Urz. WE L 204 z 21.07.1998, str. 37, z późn. zm.; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 20, str. 337).

• Identyfikator: Dz.U.2015.780
• Rodzaj: Rozporządzenie
• Tytuł: Zmiana rozporządzenia w sprawie wymagań jakościowych dla biokomponentów, metod badań jakości biokomponentów oraz sposobu pobierania próbek biokomponentów.
• Data aktu: 14/05/2015
• Data ogłoszenia: 11/06/2015
• Data wejścia w życie: 26/06/2015